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c4frank

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】两亲性接枝聚合物的自组装问题

目的是使用TEM测试两亲性接枝聚合物(主链聚苯乙烯,侧链聚噁唑啉)组装后的形态。
现在的问题出在透析过程中,详述步骤如下:
1)使用DMF溶解样品(配制浓度2mg/ml)
2)向溶液中加水至略微浑浊
3)装入透析袋中(截留分子量1000),至于去离子水中透析,每隔2天换一次水,共计6天
结果得到的袋中样品有不溶物,颗粒大小不一。
是否这些颗粒就是组装后的东西?第一次做组装,很不明白啊,请教了
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c4frank

金虫 (正式写手)

1)配制DMF溶液的浓度我一直没有把握,有人说是2%(重量分数),以 DMF密度为1计算约20mg/ml,比我的制样浓度高10倍。
2)嵌段聚合物在CMC以上才能发生组装,这个值是否只要加水到体系略浑浊就已确定达到
3)用过8000的结果什么都没截留住,目前手头只有1000的,如果截留分子量太小会有什么影响呢?
4)透析结束后是否可以这样制TEM样:带碳膜铜网至于滤纸上,取一滴透析好的液体滴上,待水挥发完就好。
谢谢呵
3楼2010-01-13 02:21:22
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你说的结果袋中有不溶物,那就是肉眼可以看到了?既然肉眼可见,可能不是你想要的东西,或者团聚了。如果是肉眼可见的杂质或者团聚的东西,那你也没必要用TEM去表征了。
然后你的透析袋的截留分子量是否过小了些?
其余操作基本没问题。
你可以试试将溶液浓度继续降低,或者用超声分散一下,也可以用醇沉淀以下杂质。
具体要看你对你所做的东西性质的把握了。
希望对你有用
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
2楼2010-01-13 01:41:04
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zzeliang

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
具体聚合物浓度自己可以在摸索一下,多配几个浓度试试。或者换个溶剂试试

还有考虑加水时和透析时是否温度太低,这可能是一个影响因素。

透析换水时间间隔感觉太长了吧?见过文献报道4小时换一次的。我们一般是一天换两三次。不过这个应该不是关键因素。
制备TEM样,如果只滴一滴,可能太少,应该多滴一些。
4楼2010-01-15 12:04:10
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