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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【交流】两亲性接枝聚合物的自组装问题
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c4frank

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】两亲性接枝聚合物的自组装问题

目的是使用TEM测试两亲性接枝聚合物（主链聚苯乙烯，侧链聚噁唑啉）组装后的形态。
现在的问题出在透析过程中，详述步骤如下：
1）使用DMF溶解样品（配制浓度2mg/ml）
2）向溶液中加水至略微浑浊
3）装入透析袋中（截留分子量1000），至于去离子水中透析，每隔2天换一次水，共计6天
结果得到的袋中样品有不溶物，颗粒大小不一。
是否这些颗粒就是组装后的东西？第一次做组装，很不明白啊，请教了
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1楼 2010-01-12 22:07:10
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你说的结果袋中有不溶物，那就是肉眼可以看到了？既然肉眼可见，可能不是你想要的东西，或者团聚了。如果是肉眼可见的杂质或者团聚的东西，那你也没必要用TEM去表征了。
然后你的透析袋的截留分子量是否过小了些?
其余操作基本没问题。
你可以试试将溶液浓度继续降低，或者用超声分散一下，也可以用醇沉淀以下杂质。
具体要看你对你所做的东西性质的把握了。
希望对你有用
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
2楼2010-01-13 01:41:04
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c4frank

金虫 (正式写手)
1)配制DMF溶液的浓度我一直没有把握，有人说是2%（重量分数），以 DMF密度为1计算约20mg/ml,比我的制样浓度高10倍。
2)嵌段聚合物在CMC以上才能发生组装，这个值是否只要加水到体系略浑浊就已确定达到
3）用过8000的结果什么都没截留住，目前手头只有1000的，如果截留分子量太小会有什么影响呢？
4）透析结束后是否可以这样制TEM样：带碳膜铜网至于滤纸上，取一滴透析好的液体滴上，待水挥发完就好。
谢谢呵
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3楼2010-01-13 02:21:22
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zzeliang

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
具体聚合物浓度自己可以在摸索一下，多配几个浓度试试。或者换个溶剂试试

还有考虑加水时和透析时是否温度太低，这可能是一个影响因素。

透析换水时间间隔感觉太长了吧？见过文献报道4小时换一次的。我们一般是一天换两三次。不过这个应该不是关键因素。
制备TEM样，如果只滴一滴，可能太少，应该多滴一些。
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4楼2010-01-15 12:04:10
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