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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱中有流动相中的物质
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两只鱼

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】色谱柱中有流动相中的物质

色谱柱中有一个强度特别高的峰，经检测是流动相中的物质残留在柱子里了，有高手知道怎么解决不？
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1楼 2010-01-12 14:15:18
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)
★
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采用空白溶剂将它扣除掉啊
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2楼2010-01-12 16:01:38
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两只鱼

新虫 (初入文坛)
关键是峰强很强 把样品的峰都压下去了
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3楼2010-01-12 16:21:38
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
仔细清洗系统，完全消除影响
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4楼2010-01-12 17:00:39
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两只鱼

新虫 (初入文坛)
杂质就是流动相引入的 怎么清洗系统啊
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5楼2010-01-12 17:05:52
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edward12101759

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个需要两方面，
第一，提纯你的杂质，冲洗你的柱子
第二，换一个柱子，不能对杂质强保持的色谱柱。
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6楼2010-01-12 17:23:41
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tangqian8111

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
正常来讲流动相中不应该有特别强吸收的杂质。查清杂质原因，可以过滤，或重新配制流动相。看看会不会消失。如果是试剂问题，建议更换纯度高的试剂。
如果杂质已经残留在柱子中了，可能没一针样品都会有相同杂质。建议冲洗整个系统。
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7楼2010-01-12 21:36:27
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070918

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的意思就是流动相内面有杂质了，应该在使用前都经过过滤的，是不是你的抽滤装置被污染了，已经污染的柱子先用甲醇或乙腈冲冲看能不能改善
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天道酬勤
8楼2010-01-12 23:12:18
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天马侠客

铁虫 (小有名气)
可以用与样品极性一样强或更的溶剂冲洗.
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9楼2010-01-13 09:07:21
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主的问题还不能简单归结为流动相污染。请根据如下因素排查。
如果是梯度程序，污染来源主要是流动相：
水的质量（要求用新鲜超纯水，超纯水机滤膜是0.22um）；
有机溶剂质量（建议用进口HPLC级试剂，国产会在梯度时表现很差）；
缓冲盐质量（要求至少分析级别，但是如果用量较大建议用HPLC级）；
也可能是配样溶剂污染。
如果是等度程序，污染来源：
进样器污染（合适溶剂冲洗进样器）；
配样溶剂污染（更换配制新鲜溶剂）；
样品瓶污染（清洗干净样品瓶）；
色谱柱污染（清洗色谱柱）。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
10楼2010-01-13 09:15:15
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