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两只鱼

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】色谱柱中有流动相中的物质

色谱柱中有一个强度特别高的峰,经检测是流动相中的物质残留在柱子里了,有高手知道怎么解决不?
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
采用空白溶剂将它扣除掉啊
2楼2010-01-12 16:01:38
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两只鱼

新虫 (初入文坛)

关键是峰强很强 把样品的峰都压下去了
3楼2010-01-12 16:21:38
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
仔细清洗系统,完全消除影响
4楼2010-01-12 17:00:39
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两只鱼

新虫 (初入文坛)

杂质就是流动相引入的 怎么清洗系统啊
5楼2010-01-12 17:05:52
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edward12101759

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个需要两方面,
第一,提纯你的杂质,冲洗你的柱子
第二,换一个柱子,不能对杂质强保持的色谱柱。
6楼2010-01-12 17:23:41
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tangqian8111

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
正常来讲流动相中不应该有特别强吸收的杂质。查清杂质原因,可以过滤,或重新配制流动相。看看会不会消失。如果是试剂问题,建议更换纯度高的试剂。
如果杂质已经残留在柱子中了,可能没一针样品都会有相同杂质。建议冲洗整个系统。
7楼2010-01-12 21:36:27
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070918

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的意思就是流动相内面有杂质了,应该在使用前都经过过滤的,是不是你的抽滤装置被污染了,已经污染的柱子先用甲醇或乙腈冲冲看能不能改善
天道酬勤
8楼2010-01-12 23:12:18
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天马侠客

铁虫 (小有名气)

可以用与样品极性一样强或更的溶剂冲洗.
9楼2010-01-13 09:07:21
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leiopixie

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主的问题还不能简单归结为流动相污染。请根据如下因素排查。
如果是梯度程序,污染来源主要是流动相:
水的质量(要求用新鲜超纯水,超纯水机滤膜是0.22um);
有机溶剂质量(建议用进口HPLC级试剂,国产会在梯度时表现很差);
缓冲盐质量(要求至少分析级别,但是如果用量较大建议用HPLC级);
也可能是配样溶剂污染。
如果是等度程序,污染来源:
进样器污染(合适溶剂冲洗进样器);
配样溶剂污染(更换配制新鲜溶剂);
样品瓶污染(清洗干净样品瓶);
色谱柱污染(清洗色谱柱)。
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
10楼2010-01-13 09:15:15
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