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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】为什么以水乙腈梯度为流动相时基线随乙腈浓度而大幅上移?
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grhuang

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】为什么以水乙腈梯度为流动相时基线随乙腈浓度而大幅上移?

本人分析方面是菜鸟，有一问题求教。以C18柱，流动相A（0.1%TFA），B（0.1%TFA 50%乙腈），从40min，0%B升到100%B。检测波长215nm。结果没进样的空白，到了15min左右开始上升直到45min最大值。为什么会这样？试剂用的是Scharlau HPLC乙腈。资料上好像基线都是很平的。如何解决？请各位指教。
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1楼 2010-01-10 15:38:31
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hustyookie

金虫 (正式写手)
走梯度基线上飘很正常
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2楼2010-01-11 08:14:57
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yensh(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 1-11 08:24
梯度的基线漂移时很正常的

三氟乙酸在短波长吸收还是挺大的

不过如果幅度太大，搞不好就是乙腈有问题了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-01-11 08:19:10
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grhuang

木虫 (著名写手)
谢谢你们的回复，那么漂多少算是正常呢？215nm检测时从乙腈0到50%时漂了80mV，算是正常吗？
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4楼2010-01-11 08:46:58
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-11 15:26
乙腈含量增加会把样品或者空白中的有机物、甚至是流动相中的污染物一点一点洗脱出来，所以造成上漂。
可以考虑选择更加干净的流动相和溶剂，此外也要考虑加长色谱柱平衡时间，因为TFA本身也属于离子对试剂，需要很长平衡时间，建议至少1个小时以上。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
5楼2010-01-11 13:44:11
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muchong_xu

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与！欢迎常来分析版 1-13 17:02
我认为虽然在215nm出乙腈和水的紫外吸收很小可以忽略，但是乙腈的吸收还是大于水，所以随着乙腈浓度的增加基线会不断上升。
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6楼2010-01-13 15:08:36
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