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yinlingling7839木虫 (小有名气)
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To facilitate the identification of compounds by spectroscopic or MS-related analyses, enriched process streams may be prepared for analyses. Aqueous extracts and mother liquors can provide convenient enrichment. In some cases a solid product may be slurried in a solvent in order to leach out an impurity that has slightly different solubility (“swish” purification ). Such enrichment eases isolation of an impurity by preparative chromatography. Once an impurity has been identified, conditions for forming this impurity can be proposed.The goal is to decrease the formation of the identified impurity by modifying the reaction conditions. If the modified reaction conditions do not prove to decrease or eliminate the formation of this impurity, it may be wise to further secure the structural assignment. Corroborating evidence from other analytical methods is very helpful, and if enough material is available, elemental analysis may be revealing . Single-crystal X-ray analysis is the most definitive structural elucidation, but the process may require considerable time and equipment. Preparing the impurity from an unambiguous route and comparing its spectral or chromatographic behavior to that of the impurity in the reaction can be a rapid means to secure identification. |
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cam967
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2楼2010-01-09 22:09:34
| 为方便利用分光法和质谱相关分析法进行化合物的鉴定，准备进行浓缩处理流程。含水萃取液和母液可提供便利的浓缩。在某些情况下，为了滤除溶解度轻微不同的杂质，可以把固体产物在溶剂中泥浆化（SWISH纯化）。利用制备色谱法，该浓缩方便了杂质的分离。一旦杂质得以鉴定，就可以提出杂质的形成条件。目的是通过改变反应条件减少已鉴定杂质的形成。如果不能证明改变的反应条件可以减少或消除该杂质的形成，明智之举是进一步获得结够上的排布。其他分析方法得到的确凿依据也很有用，如果有足够的材料，元素分析也有启迪作用。X-射线单晶分析是最确定的结果阐释，但该方法需要很多的时间和设配。利用明确的路线来制备杂质，并和反应中杂质比较它的波谱和色谱行为是一种快速的安全识别方法。 |
3楼2010-01-10 00:16:55
qqglory
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yinlingling7839(金币+30,VIP+0): 1-10 12:36
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为了更好地利用光谱或质谱相关分析法对化合物进行鉴别，需要对浓缩的工艺物料流进行分析。水提取物和母液有益于浓缩。有些情况下，会将固体物质悬浮在溶液中以利用溶解度的差别来过滤杂质。这种浓缩方法是通过制备色谱法来分离杂质的。 一旦鉴定出了杂质的类型，就可以确定产生出这种杂质的条件。目的是通过改变反应条件减少已鉴定杂质的形成。如果该进后的方法不能降低或除去杂质，最好进一步弄清结构分布。从其他分析方法得到的相关依据也很有用。如果有足够的材料，元素分析法也会很有帮助。X-射线单晶分析是最权威的结构分析方法，但该方法需要一定的时间和设备。利用明了的方法来制备杂质，比较反应中杂质的波谱和色谱性质是一种快速有效的识别方法。 [ Last edited by qqglory on 2010-1-10 at 00:38 ] |
4楼2010-01-10 00:26:21