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jinjuwang

铁虫 (小有名气)

[交流] 安捷伦液相问题

本人实在是郁闷至极，请高手指教：我在测一种抗生素残留时，用乙腈和磷酸盐缓冲液（70：30v/v）两管道进流动相，流速1.2ml/min，柱温35，结果用过一阵后，乙腈通道便好像堵住似的，在排气泡时其他通道都可以正常流动，唯独乙腈通道老是有气体产生，液体不是连续的滴出，而是好长时间才出一滴甚至不滴。在用流动相平衡时，压力极端不稳定。这是问什么呢，该怎么解决呢？
请大家帮我分析解决一下这个问题吧，不甚感激！
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1楼 2010-01-08 18:14:32
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jinjuwang

铁虫 (小有名气)
问题已解决，原因应该就是盐析造成柱子堵塞了。后来用水冲了一下乙腈通道就好了，呵呵太谢谢各位了，小木虫确实不错啊，让我能跟这么多好心人后面学习新知识。感谢！以后继续学习！
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8楼2010-01-09 11:58:21
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yangliu77

木虫 (著名写手)
一般都是缓冲液的管道容易出气泡。有可能是乙腈出口膜脏了，堵塞，用低浓度的硝酸浸泡后用蒸馏水多次超声洗涤；也有可能是乙腈需要超声脱气；还有一种可能是泵的动力不足。
安捷伦电话：8008203278，用座机或小灵通打免费，要是用手机打就拨4008203278，每分钟2毛，免长途。有问题就打电话问工程师，准没错。

[ Last edited by yangliu77 on 2010-1-8 at 19:48 ]
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2楼2010-01-08 19:40:51
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yanlinlin05566

银虫 (初入文坛)
★
jinjuwang(金币+1,VIP+0):很有道理，谢谢 1-9 11:50
以乙腈作为流动相就是容易产生气泡，在用纯乙腈时先加少量过滤过的纯水，这样气泡会少好多。建议你每次用的色谱纯乙腈在和磷酸盐配成缓冲溶液后都脱气一下再用，现在温度较低，缓冲盐在未进柱温箱之前可能会在泵或其管道内沉淀，也易造成阻塞，泵吸不上液体来，泵压很高且不稳定，我们上周刚培训完毕，在课上重点讲解了一下乙腈的这个问题，建议你下次试试
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5楼2010-01-09 08:41:12
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petunia06

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
jinjuwang(金币+5,VIP+0):很有道理，学习了 1-9 11:49
通常情况下，不建议使用纯有机相，由于纯有机相和盐在混合时会导致盐类析出，从而使管道堵塞。楼主所遇问题就是管道被析出的盐堵塞，但管道单独使用缓冲盐时，析出的盐又从新溶解；而用纯乙腈时，析出的盐无法溶解，从而堵塞管道。想解决这个问题，可以将原来的纯乙腈换成乙腈和一定比例的盐配成的溶液，或者换成乙腈和一定比例的水配成的溶液，这样的话问题就可以解决了！
还有就是冬季超声时间要相应加长。
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6楼2010-01-09 09:34:12
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