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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】用ATRP合成PMMA-b-PS具体问题
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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】用ATRP合成PMMA-b-PS具体问题

最近帮朋友合成PMMA-b-PS共聚物，采用一锅法：先聚合MMA，90度，苯甲醚溶剂，反映１２个小时，等粘稠后针入脱气的St单体和溶剂，升温到125度，反应了２４小时以上（出去哈皮，忘了），最后发现变成胶体了都，处理后乙醇沉淀干燥。。

ＧＰＣ测试发现ＰＤＩ＝２，有个肩峰出来，是不是因为粘稠，大分子引发剂部分反应，还是反应时间太长，共聚好的Ｐｏｌｙｍｅｒ自由基连在一起了。。。求解释。。

顺便能否推荐一锅法合成这共聚物的经典文献。。。金币感谢。。。
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1楼 2010-01-08 12:38:34
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nimitz7

金虫 (正式写手)
ft, 忘记设置金币了..有知道如何补加的没?
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2楼2010-01-08 13:11:56
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zl1270

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
反应转化率很高，我估计苯乙烯几乎没接上去，肩峰可能是苯乙烯的热聚物，这两种单体嵌段你搜搜北京化工大学ATRP方面的文献，2000年左右有工作研究的很细。
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3楼2010-01-08 13:36:21
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很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):3q~ 1-8 16:26
ATRP原则上不是真正的活性聚合，所以叫可控自由基聚合。
由于可控自由基聚合的机理上的原因，不管是ATRP还是RAFT的方法合成嵌段聚合物都不可避免会有均聚物的产生，所以有时会用索氏抽提的方法提纯，当然有时各比例控制恰当的话是不用的。
因此你的这个反应中肯定有嵌段共聚物、均聚物PMMA和均聚物PS，由于PMMA溶于乙醇，所以当你用乙醇析出聚合物时我分析其中应该含有PS和PS-b-PMMA，给你一个建议，如果你的嵌段共聚物的两部分分子量都比较大的话，或者分子量大小都差不多的话，把你从乙醇中析出的聚合物放在环己烷中搅拌24h然后过滤在测测分子量及其分布。或许会出现你期待的结果。

[ Last edited by 很好很求是 on 2010-1-8 at 14:20 ]
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4楼2010-01-08 14:19:19
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zl1270 at 2010-1-8 13:36:
反应转化率很高，我估计苯乙烯几乎没接上去，肩峰可能是苯乙烯的热聚物，这两种单体嵌段你搜搜北京化工大学ATRP方面的文献，2000年左右有工作研究的很细。

没有找到，麻烦给个链接。。。
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5楼2010-01-09 11:26:54
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-1-8 14:19:
ATRP原则上不是真正的活性聚合，所以叫可控自由基聚合。
由于可控自由基聚合的机理上的原因，不管是ATRP还是RAFT的方法合成嵌段聚合物都不可避免会有均聚物的产生，所以有时会用索氏抽提的方法提纯，当然有时各比 ...

谢谢，我会试一下
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6楼2010-01-09 11:27:53
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yxynz08

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-1-8 14:19:
ATRP原则上不是真正的活性聚合，所以叫可控自由基聚合。
由于可控自由基聚合的机理上的原因，不管是ATRP还是RAFT的方法合成嵌段聚合物都不可避免会有均聚物的产生，所以有时会用索氏抽提的方法提纯，当然有时各比 ...

PMMA溶于乙醇这点很无语。。。我的PMMA大分子引发剂就是用乙醇沉淀的。PMMA不溶于乙醇
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7楼2010-01-09 12:21:26
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yxynz08

金虫 (正式写手)
★
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不知道楼主用的什么引发剂，合成PMMA大分子引发剂温度不需要这么高的70-75就差不多了，反应时间可能也不要这么长的，对一锅法不懂，帮不上楼主。看了楼主的帖，我想到了一点。一、文献上说合成嵌段聚合物的话，第一段大分子引发剂合成的时候转化率不能太高。如果要一锅的话，那第一段转化率是不是要达到100%呢，如果不是的话，加了第二段的单体的话，第一段没反应完的单体会不会还会继续反应呢？那样的话嵌段结构会不会不一样呀？
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8楼2010-01-09 12:28:52
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yxynz08

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yxynz08 at 2010-1-9 12:21:

PMMA溶于乙醇这点很无语。。。我的PMMA大分子引发剂就是用乙醇沉淀的。PMMA不溶于乙醇

当然是95的乙醇，100%的感觉混混的，可能溶是溶，溶解度不是很大吧。。。
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9楼2010-01-09 12:30:16
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yaoying_wu

★
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LZ用什么引发剂啊？90度还反应12小时？转化率太高，反应早就失控了
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10楼2010-01-09 14:19:26
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