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【求助】用ATRP合成PMMA-b-PS具体问题
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最近帮朋友合成PMMA-b-PS共聚物，采用一锅法：先聚合MMA，90度，苯甲醚溶剂，反映１２个小时，等粘稠后针入脱气的St单体和溶剂，升温到125度，反应了２４小时以上（出去哈皮，忘了），最后发现变成胶体了都，处理后乙醇沉淀干燥。。 ＧＰＣ测试发现ＰＤＩ＝２，有个肩峰出来，是不是因为粘稠，大分子引发剂部分反应，还是反应时间太长，共聚好的Ｐｏｌｙｍｅｒ自由基连在一起了。。。求解释。。 顺便能否推荐一锅法合成这共聚物的经典文献。。。金币感谢。。。 |
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2楼2010-01-08 13:11:56
zl1270
至尊木虫 (知名作家)
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3楼2010-01-08 13:36:21
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ATRP原则上不是真正的活性聚合，所以叫可控自由基聚合。 由于可控自由基聚合的机理上的原因，不管是ATRP还是RAFT的方法合成嵌段聚合物都不可避免会有均聚物的产生，所以有时会用索氏抽提的方法提纯，当然有时各比例控制恰当的话是不用的。 因此你的这个反应中肯定有嵌段共聚物、均聚物PMMA和均聚物PS，由于PMMA溶于乙醇，所以当你用乙醇析出聚合物时我分析其中应该含有PS和PS-b-PMMA，给你一个建议，如果你的嵌段共聚物的两部分分子量都比较大的话，或者分子量大小都差不多的话，把你从乙醇中析出的聚合物放在环己烷中搅拌24h然后过滤在测测分子量及其分布。或许会出现你期待的结果。 [ Last edited by 很好很求是 on 2010-1-8 at 14:20 ] |
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