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【求助】用ATRP合成PMMA-b-PS具体问题
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最近帮朋友合成PMMA-b-PS共聚物,采用一锅法:先聚合MMA,90度,苯甲醚溶剂,反映12个小时,等粘稠后针入脱气的St单体和溶剂,升温到125度,反应了24小时以上(出去哈皮,忘了),最后发现变成胶体了都,处理后乙醇沉淀干燥。。 GPC测试发现PDI=2,有个肩峰出来,是不是因为粘稠,大分子引发剂部分反应,还是反应时间太长,共聚好的Polymer自由基连在一起了。。。求解释。。 顺便能否推荐一锅法合成这共聚物的经典文献。。。金币感谢。。。 |
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10楼2010-01-09 14:19:26
2楼2010-01-08 13:11:56
3楼2010-01-08 13:36:21
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huobingyao(金币+1,VIP+0):3q~ 1-8 16:26
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ATRP原则上不是真正的活性聚合,所以叫可控自由基聚合。 由于可控自由基聚合的机理上的原因,不管是ATRP还是RAFT的方法合成嵌段聚合物都不可避免会有均聚物的产生,所以有时会用索氏抽提的方法提纯,当然有时各比例控制恰当的话是不用的。 因此你的这个反应中肯定有嵌段共聚物、均聚物PMMA和均聚物PS,由于PMMA溶于乙醇,所以当你用乙醇析出聚合物时我分析其中应该含有PS和PS-b-PMMA,给你一个建议,如果你的嵌段共聚物的两部分分子量都比较大的话,或者分子量大小都差不多的话,把你从乙醇中析出的聚合物放在环己烷中搅拌24h然后过滤在测测分子量及其分布。或许会出现你期待的结果。 [ Last edited by 很好很求是 on 2010-1-8 at 14:20 ] |
4楼2010-01-08 14:19:19














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