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猪猪8058

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氮唑!急!!!

我现在做用氰基合成四氮唑,条件用叠氮化钠和氯化锌,叠氮化钠和氯化铵,溶剂用DMF 甲苯 ,反应二十多个小时,薄层检测,反应量很少,有的甚至还没反应,可能是我的集团比较大吧,有咪唑环,两个苯环,哪为小虫做过相关的实验,麻烦给饿哦知道一下,不甚感激!!
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xiaoqiaoqcf

金虫 (小有名气)

★ ★
猪猪8058(金币+2,VIP+0): 1-6 20:28
溶剂用DMF比甲苯反应要快的多,看看你的温度,我做的再110°产率在80%,氯化锌可以,这种反应大多在氯化锌下都能做成,看看比例,叠氮纳和氯化锌肯定的过量 ,在试试吧
6楼2010-01-06 16:31:03
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lhbch

木虫 (正式写手)


猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:26
用碘化亚铜作催化剂,基团大没关系。
2楼2010-01-06 13:30:36
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novak1021

金虫 (小有名气)


猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:26
反应温度蛮重要的
我也做过,我们做时温度低了,反应效率很低,但是温度超过预设温度产率却蛮高的。不过我做的实验最高产率也就七八十吧。
用微波做过,还没检验过产物。
3楼2010-01-06 13:34:32
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)


猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:27
Click additon

(1) 碘化亚铜作催化剂

(2) DMF做溶剂

(3) 升温
4楼2010-01-06 14:45:41
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