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猪猪8058

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氮唑！急！！！

我现在做用氰基合成四氮唑，条件用叠氮化钠和氯化锌，叠氮化钠和氯化铵，溶剂用DMF 甲苯 ，反应二十多个小时，薄层检测，反应量很少，有的甚至还没反应，可能是我的集团比较大吧，有咪唑环，两个苯环，哪为小虫做过相关的实验，麻烦给饿哦知道一下，不甚感激！！
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1楼 2010-01-06 10:21:45
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lhbch

木虫 (正式写手)
★
猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:26
用碘化亚铜作催化剂，基团大没关系。
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2楼2010-01-06 13:30:36
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novak1021

金虫 (小有名气)
★
猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:26
反应温度蛮重要的
我也做过，我们做时温度低了，反应效率很低，但是温度超过预设温度产率却蛮高的。不过我做的实验最高产率也就七八十吧。
用微波做过，还没检验过产物。
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3楼2010-01-06 13:34:32
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★
猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:27
Click additon

(1) 碘化亚铜作催化剂

(2) DMF做溶剂

(3) 升温
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4楼2010-01-06 14:45:41
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hainan2004

木虫 (正式写手)
★
猪猪8058(金币+1,VIP+0): 1-6 20:27
用溴化锌吧！我做过了，反应产率挺高的。。。
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5楼2010-01-06 15:17:55
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xiaoqiaoqcf

金虫 (小有名气)
★ ★
猪猪8058(金币+2,VIP+0): 1-6 20:28
溶剂用DMF比甲苯反应要快的多，看看你的温度，我做的再110°产率在80%，氯化锌可以，这种反应大多在氯化锌下都能做成，看看比例，叠氮纳和氯化锌肯定的过量 ，在试试吧
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6楼2010-01-06 16:31:03
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猪猪8058

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiaoqiaoqcf at 2010-1-6 16:31:
溶剂用DMF比甲苯反应要快的多，看看你的温度，我做的再110°产率在80%，氯化锌可以，这种反应大多在氯化锌下都能做成，看看比例，叠氮纳和氯化锌肯定的过量 ，在试试吧

我用的是DMF，且叠氮化钠和氯化锌都过量啊，温度125，反应将近30个小时，现在薄层检测几乎都没反应啊，也不知道是怎么回事，麻烦你能不能在给我指导一下，是不是反应过程中还得加其他什么催化剂，郁闷死了，这个实验做的
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7楼2010-01-06 20:23:43
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猪猪8058

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by leonumn at 2010-1-6 14:45:
Click additon

(1) 碘化亚铜作催化剂

(2) DMF做溶剂

(3) 升温

我试试。还没用过碘化亚铜，谢谢小虫！
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8楼2010-01-06 20:25:42
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xiaoqiaoqcf

金虫 (小有名气)
★ ★
猪猪8058(金币+2,VIP+0): 1-9 09:35
引用回帖:
Originally posted by 猪猪8058 at 2010-1-6 20:23:

  
我用的是DMF，且叠氮化钠和氯化锌都过量啊，温度125，反应将近30个小时，现在薄层检测几乎都没反应啊，也不知道是怎么回事，麻烦你能不能在给我指导一下，是不是反应过程中还得加其他什么催化剂，郁闷死了， ...

对于你的具体做的我也不清楚，不过我做的使用叠氮化钠和氯化铵，DMF做的，我是先把叠氮化钠和氯化铵，DMF放入烧瓶30分钟在100°下，然后再用少量DMF把有机腈溶解后放入烧瓶的，或许会给你点启发吧，还有反应最好想办法把它弄成液液反应，固体反应本来就慢，你把它不要一锅加试试，别灰心，你碰到的事情是在正常不过的了，加油
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9楼2010-01-08 16:01:42
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猪猪8058

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xiaoqiaoqcf at 2010-1-8 16:01:



对于你的具体做的我也不清楚，不过我做的使用叠氮化钠和氯化铵，DMF做的，我是先把叠氮化钠和氯化铵，DMF放入烧瓶30分钟在100°下，然后再用少量DMF把有机腈溶解后放入烧瓶的，或许会给你点启发吧，还有反应 ...

好，非常感谢你的帮忙，真的非常感谢，我在试试吧，确实有些细节没注意到，谢谢！！！
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10楼2010-01-09 09:34:47
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