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bitlyz

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41的制备,晶化后反应釜内产物什么样子?

最近在做MCM-41的制备,做了三次了,结果都不一样,请问高手,晶化后反应釜内产物是沉淀物(下层沉淀MCM-41晶体,上层清夜)?还是混合为溶胶状?我第三次做的结果是是混合为一体的比牙膏那状态稀点的白色亮混合体,不知道对不对?
ps我的制备路线参考的附件的步骤。
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jsliu2008

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来! 1-21 18:56
感觉MCM-41做出XRD的峰不算问题,但是毕竟是介孔分子筛,XRD谱图表征的意义似乎不大。照一下SEM,要是做出外貌很好的就厉害了。
12楼2010-01-21 14:26:56
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lu11197315

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
正准备做,顶下,请高人指点
2楼2010-01-06 08:19:35
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zuyanhong

新虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 1-6 17:33
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 1-6 17:36
我们合成MCM-41的方法跟你不一样,你参考一下吧
1 将5.1g CTAB溶于175ml蒸馏水中,放在水浴中搅拌至全部溶解
2 加入20ml(70%)乙胺水溶液
3 滴入23.1ml TEOS
4 室温搅拌一夜,110度油浴中回流搅拌24h
5 冷却抽滤,蒸馏水洗涤,室温干燥,管式炉550度烧6h
3楼2010-01-06 09:50:03
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无机材料

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 1-6 17:34
MCM-41以前做过,必须让CTAB溶解为牛奶状的,适当加热。上层清夜是比较清的。通过XRD可以知道,是不是。
1.CTAB溶于NaOH溶液中。搅拌成牛奶状的。
2.加TEOS
3.晶化
4楼2010-01-06 10:38:23
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