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【求助】MCM-41的制备，晶化后反应釜内产物什么样子？
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最近在做MCM-41的制备，做了三次了，结果都不一样，请问高手，晶化后反应釜内产物是沉淀物（下层沉淀MCM-41晶体，上层清夜）？还是混合为溶胶状？我第三次做的结果是是混合为一体的比牙膏那状态稀点的白色亮混合体，不知道对不对？ ps我的制备路线参考的附件的步骤。 |
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lu11197315
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2楼2010-01-06 08:19:35
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无机材料
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liuaifeng260199
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7楼2010-01-06 15:10:19
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！最好把文章列出来供大家参考！ 1-6 17:36
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我说说看吧，毕竟博士毕业8年多了。 我主要以三种硅源合成MCM-41，有泡化碱、硅酸钠和TEOS，相对来说合成都不是问题，无论是否采用水热釜晶化，一般都能得到MCM-41结构。不过用水热釜的话，一般晶化的更好。四个峰很常见的，做的好的样品不但第三第四个峰都很清晰，第五个峰也能看见，抱歉，也许我记错了。 从让Ti原子进入到骨架位的角度看，我个人认为TEOS作为硅源更为可控，毕竟据说碱金属离子的存在对Ti进入骨架不利，事实上我做Ti-MCM-41时就是用的TEOS，效果不错。 泡化碱做硅源得到的MCM-41水热稳定性好的多，硅酸钠的我觉得一般，虽然峰型也很好。 MCM-41这个东西每个人的做法及体会不一样，我说说我的，刚做的头半年很失落，因为学校测试中心的老师告诉我，说我做的MCM-41恐怕不好，没有硅酸盐所的某博士送来检测的样品好，我看了的确如此，当时我做的XRD图毛刺多，第二个峰也不过勉强可见。后来开窍了，峰的强度和峰型都比那个博士的好多了。心得之一很简单，溶解CTAB的过程不可小看，我一般控制在25~30°，待其完全溶解后再添加硅源。 釜内产物应该是下层浑浊沉淀，上层清液（用TEOS时，我一般120°48h），洗完过滤，别忘了缓慢升温焙烧，一般得到的SiO2质量和理论量相当。 再说个笑话，毕业多年，无事再google学术上搜自己当年的英文文章，一看居然也引用50余次，索性下了几篇看看自己大名出现在别人论文中是啥感觉。有些哥们索性就标明MCM-41的制备参照我的文章，可是我分明已经把配比做了调整，没想到还是有指导意义，呵呵。 |
8楼2010-01-06 15:53:49
9楼2010-01-06 16:36:58
10楼2010-01-06 16:40:26
