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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】MCM-41的制备，晶化后反应釜内产物什么样子？
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bitlyz

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】MCM-41的制备，晶化后反应釜内产物什么样子？

最近在做MCM-41的制备，做了三次了，结果都不一样，请问高手，晶化后反应釜内产物是沉淀物（下层沉淀MCM-41晶体，上层清夜）？还是混合为溶胶状？我第三次做的结果是是混合为一体的比牙膏那状态稀点的白色亮混合体，不知道对不对？
ps我的制备路线参考的附件的步骤。
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1楼 2010-01-05 22:57:38
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bitlyz

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lei_upc at 2010-1-6 11:17:

看看你的pH测量的有没有问题？还有你晶化的时候，有可能漏气了。

pH是用pH计测定的，在10.5左右，应该偏差不大。晶华漏气怎么判断？是不是会有水蒸气出来啊，实验中没有观察到。
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10楼2010-01-06 16:40:26
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lu11197315

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
正准备做，顶下，请高人指点
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-01-06 08:19:35
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zuyanhong

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-6 17:33
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-6 17:36
我们合成MCM-41的方法跟你不一样，你参考一下吧
1 将5.1g CTAB溶于175ml蒸馏水中，放在水浴中搅拌至全部溶解
2 加入20ml(70%)乙胺水溶液
3 滴入23.1ml TEOS
4 室温搅拌一夜，110度油浴中回流搅拌24h
5 冷却抽滤，蒸馏水洗涤，室温干燥，管式炉550度烧6h
赞一下(21人) 回复此楼
3楼2010-01-06 09:50:03
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无机材料

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-6 17:34
MCM-41以前做过，必须让CTAB溶解为牛奶状的，适当加热。上层清夜是比较清的。通过XRD可以知道，是不是。
1.CTAB溶于NaOH溶液中。搅拌成牛奶状的。
2.加TEOS
3.晶化
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4楼2010-01-06 10:38:23
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