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zap65535

木虫 (著名写手)

两院大学士后

这是第一段,略作修改

“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”(消旋体)的制备:

3-氨基吡啶100克(1.06mol)溶解于650ml水中,同时滴加121.1克氯碳酸乙酯和240克20%氢氧化钠溶解液,滴加时间为2小时,混和物内温控制在0-15度,PH保持在7-8.5,滴毕,得到的混合物在10度下搅拌2小时,析出结晶,过滤,用500ml水洗涤,干燥,得到148.5g“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”,收率84.1%。145克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”溶于157克醋酸(2.61mol)和145ml水中,加入14.5克钯炭(10%),氢压0.5MPa,在70-95度搅拌6小时,反应结束后,过滤分离出钯炭。钯炭用300ml正丁醇洗涤得到洗涤液,前述反应液与洗涤液混合,滴加由105克氢氧化钠与244ml水配成溶解,滴加温度控制在0-30度,分相,有机相用20%100克食盐水洗涤,浓缩有机相,用异丙醇溶解,过滤不溶物,浓缩滤液,得到淡黄色结晶,141.9克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”收率94.4%,(以“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”计)。



其中,乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯 的中文名,lz是专家,这个仅供参考。
11楼2010-01-05 23:53:54
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zap65535

木虫 (著名写手)

两院大学士后

第二段

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orgchem_lan(金币+75,VIP+0):谢谢版主,你太好了,译得更好,我想再追加75金币给你,违不违反版规,怎么个给法呢! 1-6 08:36
实施例:“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”的旋光拆分

同制造例1的方法制得的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”10g(53.7mmol)溶于乙醇50ml,加入L-酒石酸 8.46g (56.4 mmol),40度下搅拌,然后加入 “(R)异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”和L-酒石酸的非对映体盐的晶种,很快析出结晶。得到的混合物加热至65度,同温度下搅拌1小时,大部分析出的结晶溶解了,一部分不溶(除去?)。得到的混合物搅拌下放冷至室温,然后冷却至0~5度,同温度下搅拌5小时。过滤得到从该混合物中生成的结晶,该结晶用冷乙醇20ml洗涤。干燥得到白色结晶状的“(R)异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”和L-酒石酸的非对映体盐 6.95g。收率 38.5%。

使用三乙胺提取出该非对映体盐中的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯",使用3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)衍生化,HPLC分析,该非对映体盐中的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯"的光学纯度为93.5% ee(R型)。
12楼2010-01-06 00:50:22
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

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zap65535(金币+5,VIP+0):必须保护求助者、应助者双方的利益。这只是苦劳分。 1-6 13:00
有一兄弟说来晚了,偶只好让给他,至于版规偶的确没有看,楼上译文除了化合物译得有点问题,其它译得对。

[ Last edited by mnbbnm123 on 2010-1-6 at 15:17 ]
13楼2010-01-06 12:54:52
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

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zap65535(金币-5,VIP+0): 1-6 15:19
偶不要你这5 分,你还是拿走吧
14楼2010-01-06 15:15:52
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