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zap65535

木虫 (著名写手)

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这是第一段，略作修改

“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”(消旋体)的制备：

3-氨基吡啶100克（1.06mol）溶解于650ml水中，同时滴加121.1克氯碳酸乙酯和240克20%氢氧化钠溶解液，滴加时间为2小时，混和物内温控制在0-15度，PH保持在7-8.5，滴毕，得到的混合物在10度下搅拌2小时，析出结晶，过滤，用500ml水洗涤，干燥，得到148.5g“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”，收率84.1%。145克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”溶于157克醋酸（2.61mol）和145ml水中，加入14.5克钯炭（10%），氢压0.5MPa，在70-95度搅拌6小时，反应结束后，过滤分离出钯炭。钯炭用300ml正丁醇洗涤得到洗涤液，前述反应液与洗涤液混合，滴加由105克氢氧化钠与244ml水配成溶解，滴加温度控制在0-30度，分相，有机相用20%100克食盐水洗涤，浓缩有机相，用异丙醇溶解，过滤不溶物，浓缩滤液，得到淡黄色结晶，141.9克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”收率94.4%，（以“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”计）。

其中，乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯的中文名，lz是专家，这个仅供参考。

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11楼2010-01-05 23:53:54

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zap65535

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第二段

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orgchem_lan(金币+75,VIP+0):谢谢版主，你太好了，译得更好，我想再追加75金币给你，违不违反版规，怎么个给法呢！ 1-6 08:36

实施例：“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”的旋光拆分

同制造例1的方法制得的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”10g（53.7mmol）溶于乙醇50ml，加入L-酒石酸 8.46g （56.4 mmol），40度下搅拌，然后加入 “（R）异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”和L-酒石酸的非对映体盐的晶种，很快析出结晶。得到的混合物加热至65度，同温度下搅拌1小时，大部分析出的结晶溶解了，一部分不溶（除去？）。得到的混合物搅拌下放冷至室温，然后冷却至0～5度，同温度下搅拌5小时。过滤得到从该混合物中生成的结晶，该结晶用冷乙醇20ml洗涤。干燥得到白色结晶状的“（R）异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”和L-酒石酸的非对映体盐 6.95g。收率 38.5%。

使用三乙胺提取出该非对映体盐中的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯"，使用3,5-二硝基苯甲酰氯（DNBC）衍生化，HPLC分析，该非对映体盐中的“异丙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯"的光学纯度为93.5% ee（R型）。

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12楼2010-01-06 00:50:22

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