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orgchem_lan木虫 (著名写手)
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zap65535
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这是第一段,略作修改
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“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”(消旋体)的制备: 3-氨基吡啶100克(1.06mol)溶解于650ml水中,同时滴加121.1克氯碳酸乙酯和240克20%氢氧化钠溶解液,滴加时间为2小时,混和物内温控制在0-15度,PH保持在7-8.5,滴毕,得到的混合物在10度下搅拌2小时,析出结晶,过滤,用500ml水洗涤,干燥,得到148.5g“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”,收率84.1%。145克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”溶于157克醋酸(2.61mol)和145ml水中,加入14.5克钯炭(10%),氢压0.5MPa,在70-95度搅拌6小时,反应结束后,过滤分离出钯炭。钯炭用300ml正丁醇洗涤得到洗涤液,前述反应液与洗涤液混合,滴加由105克氢氧化钠与244ml水配成溶解,滴加温度控制在0-30度,分相,有机相用20%100克食盐水洗涤,浓缩有机相,用异丙醇溶解,过滤不溶物,浓缩滤液,得到淡黄色结晶,141.9克“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”收率94.4%,(以“乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯”计)。 其中,乙基哌啶 3 - 氨基甲酸酯 的中文名,lz是专家,这个仅供参考。 |
11楼2010-01-05 23:53:54
orgchem_lan
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2楼2010-01-04 20:08:08
zap65535
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3楼2010-01-04 20:22:33
zap65535
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4楼2010-01-04 20:27:26













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