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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【讨论】自由基共聚一定要排除空气吗？
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alina802

铜虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】自由基共聚一定要排除空气吗？

如题，现做一个自由基共聚的合成，采用三口烧瓶密闭搅拌加温反应，氧气对共聚有一定阻聚作用，请问一定要排除空气吗？
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1楼 2009-12-29 10:14:03
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suixince

木虫 (正式写手)
★
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不需要。多加点引发剂。
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2楼2009-12-29 10:16:16
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alina802

铜虫 (正式写手)
dfq0730(金币+0,VIP+0):应该使用相应楼层右下角的“引用回复该帖”来与之交流 12-31 13:42
那我已经加了单体质量的1％引发剂了，然后反应30h以上呢，不够多吗？怎么觉得好像还是没有得到共聚物呢？分子量还是很低？大家一般自由基共聚加多少引发剂啊？
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3楼2009-12-29 10:21:20
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-29 15:15
引发剂没问题吧，过氧化物有半衰期的，看看活性时间如何，不一定时间要那么久的吧。最好没有空气，投料前氮气置换一下试试
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时间是一条忧伤的河流。
4楼2009-12-29 10:24:27
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alina802

铜虫 (正式写手)
huobingyao(金币+0,VIP+0):请使用相应楼层右下角的"引用回复该帖"，这样他就能看到了 12-29 15:17
“最好没有空气，投料前氮气置换一下试试 ”

具体来说如何实施呢？
是把料全部加到烧瓶内，然后烧瓶抽真空（液体可能也被抽出吧），然后氮气充入烧瓶？（此时烧瓶另一个口打开吧，要不爆炸？）充多久氮气呢？

惭愧啊，我这段时间不方便亲自去摸索实验，是学生在做，担心方案有纰漏学生出问题。特来请教清楚。

[ Last edited by alina802 on 2009-12-29 at 10:32 ]
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5楼2009-12-29 10:30:59
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shemmy

新虫 (正式写手)
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-29 15:17
一般引发剂为单体量的1-3%较为合适，不过具体要看是什么聚合方式了，除去氧气是因为氧气引发剂有阻聚作用，故除去氧气可以提高引发剂的引发效率，缩短聚合过程中自由基的产生时间。
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6楼2009-12-29 10:37:38
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shemmy

新虫 (正式写手)
对，还有个问题想问的是你做的是乳液聚合还是本体聚合，这个很重要。
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7楼2009-12-29 10:38:34
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alina802

铜虫 (正式写手)
本体聚合 和溶液聚合 两种
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8楼2009-12-29 10:44:20
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zrc2325

铜虫 (小有名气)
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-31 12:52
常温下聚合的话，最好除氧，如果高温聚合的话，除不除无所谓。不聚合可能是引发剂的原因，或者温度不够。
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9楼2009-12-30 18:22:18
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-31 12:54
氧气阻聚，虽然高温下可做引发剂
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10楼2009-12-30 19:24:04
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