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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【讨论】自由基共聚一定要排除空气吗？
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nanhuaxiaoyaoke

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用四口瓶子，通氮气就好
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11楼2009-12-30 21:54:25
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xiao_bao

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
还是置换一下比较好。。。
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上海市徐汇区零陵路345号 中国科学院上海有机化学研究所 15900575448
12楼2009-12-30 22:08:34
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suixince

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
还与单体有关的。我做的乳液聚苯，都不除氧。
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13楼2009-12-30 23:09:52
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yanfuan

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-31 12:54
如果聚合温度下有一定物料回流可以不需特别工艺排氧，温度低时就要考虑充氮。
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14楼2009-12-30 23:15:07
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dashing

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
huobingyao(金币+2,VIP+0):呵呵，谢谢~ 12-31 12:54
引用回帖:
Originally posted by alina802 at 2009-12-29 10:30:
“最好没有空气，投料前氮气置换一下试试 ”

具体来说如何实施呢？
是把料全部加到烧瓶内，然后烧瓶抽真空（液体可能也被抽出吧），然后氮气充入烧瓶？（此时烧瓶另一个口打开吧，要不爆炸？）充多久氮气呢？ ...

自由基聚合最好没有氧气，尤其是低温下的。氧气低温阻聚，高温还可做引发剂，不过温度倒底是多少才没影响，没有数据不好乱说。

如果你的单体容易被抽走，就不要抽真空了，直接将氮气通入烧瓶里（这时烧瓶不要封闭）通个二三十分钟就可以了。如果允许，可以一直通氮反应，或者装置密封性好，且聚合不会爆聚的，可以停止通氮烧瓶密封，如果这些都不允许，可以用一个气嚢（实验品商店有卖的，具体名字应该叫什么忘了）与烧瓶连接，通完氮气后，将气嚢与烧瓶连接，再继续通入一部分氮气使气囊内充满氮气，再将烧瓶封上就行了。这样即使有搅拌漏气，因为气嚢的原因，体系也始终大于大气压氧气一段时间内进不来，如果体系压力上升，气嚢又会起到缓冲的作用。

一般的自由基共聚合除了本体聚合，实验室内的危险不大，但也并不是没危险。但如果不能亲自带学生实验，一定叮嘱小心操作。对实验的最终结果也有保证。
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15楼2009-12-31 09:31:55
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hgygq

铜虫 (正式写手)
★
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最好是有一些经验再让学生做，
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水性树脂聚合,QQ群:146771587
16楼2009-12-31 09:52:30
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alina802

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dashing at 2009-12-31 09:31:


自由基聚合最好没有氧气，尤其是低温下的。氧气低温阻聚，高温还可做引发剂，不过温度倒底是多少才没影响，没有数据不好乱说。

如果你的单体容易被抽走，就不要抽真空了，直接将氮气通入烧瓶里（这时烧瓶不 ...

你好！按照你的回复，我简单画了两个图。你看是这样吧。因为无法带学生实验，担心出问题。自己嘛倒可以现场调整。

[ Last edited by alina802 on 2009-12-31 at 10:10 ]
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17楼2009-12-31 10:08:12
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dashing

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
大概就是这个样子了，高手，画得不错，。你这个有搅拌器是封不住了，如果对分子量要求高，氮气纯度要有保证，不要用普氮，至少4个9以上的。
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18楼2009-12-31 14:38:54
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hb_zhangxd

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
虽然氧会阻聚，但不至于不反应！肯定是别的地方出了问题。把你所用的单体和其他的一些细节问题讲清楚点啊。
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19楼2009-12-31 15:05:13
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zyf259

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是反应温度没有达到引发剂的裂解温度？
如果对聚合物的分子量要求比较高的话，最好在升温前通入氮气保护，用四口烧瓶，将氮气通入液面以下连续鼓泡即可
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20楼2010-01-01 15:25:00
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