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alina802

铜虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】自由基共聚一定要排除空气吗?

如题,现做一个自由基共聚的合成,采用三口烧瓶密闭搅拌加温反应,氧气对共聚有一定阻聚作用,请问一定要排除空气吗?
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dashing

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huobingyao(金币+2,VIP+0):呵呵,谢谢~ 12-31 12:54
引用回帖:
Originally posted by alina802 at 2009-12-29 10:30:
“最好没有空气,投料前氮气置换一下试试 ”

具体来说如何实施呢?
是把料全部加到烧瓶内,然后烧瓶抽真空(液体可能也被抽出吧),然后氮气充入烧瓶?(此时烧瓶另一个口打开吧,要不爆炸?)充多久氮气呢? ...

自由基聚合最好没有氧气,尤其是低温下的。氧气低温阻聚,高温还可做引发剂,不过温度倒底是多少才没影响,没有数据不好乱说。

如果你的单体容易被抽走,就不要抽真空了,直接将氮气通入烧瓶里(这时烧瓶不要封闭)通个二三十分钟就可以了。如果允许,可以一直通氮反应,或者装置密封性好,且聚合不会爆聚的,可以停止通氮烧瓶密封,如果这些都不允许,可以用一个气嚢(实验品商店有卖的,具体名字应该叫什么忘了)与烧瓶连接,通完氮气后,将气嚢与烧瓶连接,再继续通入一部分氮气使气囊内充满氮气,再将烧瓶封上就行了。这样即使有搅拌漏气,因为气嚢的原因,体系也始终大于大气压氧气一段时间内进不来,如果体系压力上升,气嚢又会起到缓冲的作用。

一般的自由基共聚合除了本体聚合,实验室内的危险不大,但也并不是没危险。但如果不能亲自带学生实验,一定叮嘱小心操作。对实验的最终结果也有保证。
15楼2009-12-31 09:31:55
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suixince

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不需要。多加点引发剂。
2楼2009-12-29 10:16:16
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alina802

铜虫 (正式写手)

dfq0730(金币+0,VIP+0):应该使用相应楼层右下角的“引用回复该帖”来与之交流 12-31 13:42
那我已经加了单体质量的1%引发剂了,然后反应30h以上呢,不够多吗?怎么觉得好像还是没有得到共聚物呢?分子量还是很低?大家一般自由基共聚加多少引发剂啊?
3楼2009-12-29 10:21:20
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地,明天卖国!

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~ 12-29 15:15
引发剂没问题吧,过氧化物有半衰期的,看看活性时间如何,不一定时间要那么久的吧。最好没有空气,投料前氮气置换一下试试
时间是一条忧伤的河流。
4楼2009-12-29 10:24:27
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