| 查看: 626 | 回复: 10 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
滴定
|
|||
| 高锰酸钾滴定苯酚怎么滴定？ |
回复此楼» 猜你喜欢
281求调剂（0805）
已经有16人回复
-
304求调剂
已经有6人回复
-
材料工程专硕调剂
已经有6人回复
-
一志愿天大材料与化工（085600）总分338
已经有4人回复
-
085700资源与环境308求调剂
已经有3人回复
-
求材料调剂
已经有8人回复
-
294求调剂材料与化工专硕
已经有5人回复
-
一志愿华中科技大学，080502，354分求调剂
已经有4人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有6人回复
-
085410人工智能专硕317求调剂（0854都可以）
已经有3人回复
★
lmylgb(金币+1):谢谢参与
lmylgb(金币+1):谢谢参与
|
仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4•5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)： 式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL)； V4—移取碘酸钾标准溶液量(mL)； 0.0250—碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。 10．淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 11．缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 13．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 四、测定步骤 1．水样预处理 (1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 (2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 2．标准曲线的绘制：于一组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 3．水样的测定：分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V—移取馏出液体积(mL)。 |
2楼2009-12-28 09:23:23
闻筝雪舞
至尊木虫 (文坛精英)
- 博学EPI: 8
- 应助: 5 (幼儿园)
- 贵宾: 0.308
- 金币: 4199.4
- 散金: 1615
- 红花: 14
- 沙发: 37
- 帖子: 13193
- 在线: 421小时
- 虫号: 687221
- 注册: 2009-01-04
- 性别: MM
- 专业: 昆虫学
3楼2009-12-28 09:39:33
夜fiary
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1711.5
- 散金: 240
- 红花: 1
- 沙发: 3
- 帖子: 815
- 在线: 76.9小时
- 虫号: 784574
- 注册: 2009-06-01
- 性别: GG
- 专业: 光信息科学与技术
4楼2009-12-28 09:43:28
lvbing5597
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5153.2
- 散金: 112
- 红花: 1
- 帖子: 2768
- 在线: 83小时
- 虫号: 480538
- 注册: 2007-12-16
- 专业: 能源化工
5楼2009-12-28 10:09:47
★
lmylgb(金币+1):谢谢参与
lmylgb(金币+1):谢谢参与
 |
6楼2009-12-28 10:13:32
whtfrog
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4779.1
- 红花: 3
- 帖子: 1312
- 在线: 125.2小时
- 虫号: 773417
- 注册: 2009-05-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体材料
7楼2009-12-28 11:03:23
8楼2009-12-28 11:05:40
lmylgb(金币+1):谢谢参与
xjxlovelxl(金币-1,VIP+0):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1644147&fpage=1请仔细阅读，欢迎常来有奖版答疑 12-28 22:53
xjxlovelxl(金币-1,VIP+0):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1644147&fpage=1请仔细阅读，欢迎常来有奖版答疑 12-28 22:53
 |
9楼2009-12-28 11:15:49
10楼2009-12-28 11:32:30
