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4220824木虫 (正式写手)
早起的虫儿被鸟吃
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求这篇日文得一段翻译 http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=7664763pgap5z1iycezh9fc 只要其中关于用邻苯二甲酸合成4，5-二氯邻苯二甲酸的方法，由于不知道有多少内容，先悬赏150吧，如果内容较多我会再加BB，谢谢各位虫友了 |
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affac-yb
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，想要，可惜不会 2楼2009-12-25 21:06:20
zap65535
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3楼2009-12-25 23:11:10
4220824
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4楼2009-12-26 13:42:13
姚清清
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5楼2009-12-26 20:57:56
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4220824(金币+30,VIP+0):谢谢了 12-27 18:22
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不用翻译了吧，这个很简单的。几个单词意思分别是氯气、48%NaOH、邻苯二甲酸。 实施例一 向装有通氯管、排气管、温度计、滴液漏斗等装置的2000ml五口烧瓶中加入1300ml H2O，375g 48%NaOH，300g无水邻苯二甲酸，搅拌溶解。于60℃下约以1.0g/min的速度通入Cl2，通氯反应4h。反应完毕，加入84g NaCl，冷却至室温，过滤得粗湿品752g，其中水份约316.6g，NaCl 30.8g，邻苯二甲酸67.7g，一氯化物339.1g（其中4-氯化物294g，3-氯化物45.1g），二氯化物71.4g。4-氯化物收率约72.4%。 其它实施例大同小异。 [ Last edited by winxfile on 2009-12-27 at 00:02 ] |
6楼2009-12-26 23:39:26
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实施例 1~4 [d第一步]向装有通氯管、排气管、温度计的2000ml四口烧瓶中加入1300ml H2O，375g 48%NaOH，300g无水邻苯二甲酸，搅拌溶解。然后在50℃以1.0g/min的速度通入Cl2，时间4h。反应完毕，加入84g NaCl，冷却至室温，过滤得湿润结晶。其中邻苯二甲酸类及其盐的含量均折算为酸类的重量，收率是根据无水邻苯二甲酸计算4-氯邻苯二甲酸的理论收率。粗品总重752g，其中水份约316.6g，NaCl 30.8g，邻苯二甲酸67.7g，一氯化邻苯二甲339.1g（其中4-氯化物294g，3-氯化物45.1g），二氯化物71.4g。4-氯化物总收率约72.4%。 [第二步] 在装有氯气进气管、出口管和温度计的五口烧瓶中加入水520ml，48%NaOH溶液13.5g，以及上述第一步得到的结晶188g，搅拌溶解。在60℃以0.35g/min的速度通入Cl2，时间2h。反应开始后约1小时后开始析出结晶。此时氯气一旦停止开始升温，在约1h内调温至表1所示温度。按照表1所示的量滴加48%NaOH，调节PH值为4.5~9.维持反应温度的同时再以0.35g/min的速度通入Cl2，时间2h，然后冷却到30℃，加入35%的盐酸25ml。冷却到20℃，过滤得到的结晶在100℃干燥。得到的目标产物用液相色谱分析，面积积分，其组成和收率见表1. |
7楼2009-12-27 08:58:09
wangyanweishe
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4220824(金币+90,VIP+0):翻的好多啊，差不多够用了，非常感谢 12-27 18:23
4220824(金币+90,VIP+0):翻的好多啊，差不多够用了，非常感谢 12-27 18:23
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[目的]邻苯二甲酸以及其盐经氯代而良好收率,得的高纯度4，5-二氯苯二甲酸 [摘要]邻苯二甲酸或者其在碱或者苛性碱下而成的盐，在水溶液中同氯 反应而得到4-氯 -邻苯二甲酸后，4-氯 -邻苯二甲酸或其盐重结晶精制，随后精制产品在苛性碱存在下，在水溶液中，20~100℃，PH 值4~13范围内加入苛性碱待升温后通入氯气反应而得到4，5-二氯邻苯二甲酸或其盐，粗品重结晶而制得4，5-二氯邻苯二甲酸或其盐的精品 [ Last edited by wangyanweishe on 2009-12-27 at 10:24 ] |
8楼2009-12-27 09:40:31
wangyanweishe
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9楼2009-12-27 09:55:20
wangyanweishe
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[007]第一步，本步在T-56-45，438号143号等公报中均有 4-氯邻苯二甲酸的制法，其中的条件可取，本发明与之相同。本发明所用的原料邻苯二甲酸、包括无水邻苯二甲酸，邻苯二甲酸盐，邻苯二甲酰亚胺等均可。第一步中苛性碱可以中和反应生成的盐酸，并且用氢氧化钠成盐后可使邻苯二甲酸溶剂度增加。可使用的碱包括氢氧化钠，氢氧化钾。如果原料使用无水邻苯二甲酸，苛性碱的使用量范围是1~4（mol比），PH值要调节至4~13，在 反应的 初期 PH值 应该 更高 些 ，氯气或者 生成的 盐酸 会中和部分的碱。并且PH过低 的话 ，反应进行缓慢 [ Last edited by wangyanweishe on 2009-12-27 at 10:56 ] |
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