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xiaohui293

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[资源] 【原创】分享：关于ATRP产物提纯，透析方法讨论

看了http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=744278&view=old，这个，有网友回复可以用透析方法，我也做过一些，希望把经验与大家分享。

1.ATRP除去催化剂的方法
我目前看到，有三种，既：氧化铝过柱，饱和食盐水洗涤，透析。
1.1  先说氧化铝过柱，三氧化二铝我一般用100～200目，不知其它的可以不。主要缺点我感觉是时间长了以后柱子会堵，很慢，要经常用丙酮或四氢呋喃淋洗。有人说可以把柱子过滤层打掉，垫上脱脂棉再放一层三氧化二铝，也有一定道理，因为吸附催化剂不是靠柱子的过滤层，有没有无所谓，这种方法没试过～～
1.2  饱和食盐水洗涤我试过一次，洗的不是很干净，处理完还有颜色。用不用分液漏斗无所谓吧～～
1.3  透析，首先半透膜的截留分子量要小于产物～～～^_^，搅拌，换水想换就换，我觉得也不用想文献一样每隔几个小时那么死，反正多换几次呗。

可以看出，颜色越来越淡，直至透明，最后有机溶剂都透出来了，剩下产物。

2.透析方法的作用
2.1 核磁
与过氧化铝柱子比，非常出色！不可思议，杂峰完全没有，很光滑，很理想。这个也可以理解，小分子都没有了。
这是不是给我们这样的启示：得到产物透析后，会改进核磁效果？这样我觉得比提纯或重结晶等方法有效。
2.2 GPC
透析与过氧化铝柱子比，PDI是1.15与1.25（都是两嵌段），而且非常明显的，从分布图上，半透膜截留分子量以下几乎没有。

3.透析后产物宏观形态

左边是透析的，右边是过柱的。左边好看很多。～～左边的脆，颜色淡（杂质少？）右边的粘，颜色深

4.透析的应用
4.1 个人认为，透析虽好，但是用的时间长（一周），效率实在低下。所以我觉得不是什么都要透析，二嵌段上三嵌段时，小分子有比较大的影响，应该透析；但是最终产物，比如进一步自组装等，小分子对自组装影响不大，我们这种水平比较低的组就省略了，^_^

5.文献支持
很多，等我找了再发上来吧～～

[ Last edited by xiaohui293 on 2009-12-25 at 10:04 ]

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