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blh3000

木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】进样针污染吗?

是这样的,我连续配制了三批样品,进样都有两个峰,和以前进的峰相比其中一个小峰不是药物峰,是不是进样针污染了?
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wedeng

金虫 (小有名气)


还是柱子污染了!?
2楼2009-12-24 17:36:11
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svidy

金虫 (正式写手)

★ ★
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狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-24 18:15
这个可能有很多种可能啊
1. 3~5分钟出的小峰可能是溶剂峰
2.样品不一样就很难说了,有的样品甚至是标准品都未必是很纯的,出点别的杂质峰可是可能的
3.你的样品若是容易氧化、降解的话,说不定也会出峰
3楼2009-12-24 17:38:29
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070918

木虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 12-24 18:45
产生这种情况的原因很多:
1.进样针被污染了
2.六通阀被污染了
3.柱子被污染了
4.样品不稳定的话也会导致这种情况
天道酬勤
4楼2009-12-24 18:42:26
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zhouhong7596

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
就目前你说的情况看,应该是进样器污染了。你可以换一个试试。
老兵新传
5楼2009-12-24 18:46:35
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bingfei1016

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是进样峰,看看你用的是什么溶剂,还有可能是溶剂峰哦
6楼2009-12-24 20:45:24
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shooseal

木虫 (著名写手)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 12-25 21:14
看你用的是什么仪器了?岛津的,还是Waters的或Agilent,
如果是手动进样的话,有可能是进样注射器或进样口的问题,那你就可以换一个进样器或洗一下进样口,如果是自动进样器的话,你可以多洗几次进样针。然后根据结果来判断是哪里污染了的。
另外你应该有进空白对照的吧,如果空白中同样有那个小峰的话,那么是仪器的问题(包括进样器,进样口,流动相,色谱柱等可能被污染了)。如果没有,那么应该是样品的问题,有可能是你配置供试液的时候被污染了,或你的样品分解变质了
总之你可以用排除法一个个去分析的
Never give up,never shirk
7楼2009-12-25 01:40:22
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blh3000

木虫 (正式写手)

我是WatersE2695型号的,自动进样器,昨天我换了新合成的对照品,同样的配法,换了新柱子,新流动相,结果还是有!进纯ACN都有峰……最早的时候我做过一次标准品的,10mmol/l的PH2.5的KH2PO4:ACN=35:65,1.0ml/min,波长261,20进样量,15min左右出峰,现在9分钟多了一个几千峰面积的峰.配制了3批样品测试,排除了样品本身降解等的问题!我觉得:1、进样针有顽固残留(一直用50%MeOH的洗针液);2、我用来配制的那瓶ACN被污染了!我们是6月份才装机的,已经报修过一次了,不知道这个型号的仪器性能怎么样啊?!
8楼2009-12-25 07:53:53
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