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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【交流】进样针污染吗？
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blh3000

木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】进样针污染吗？

是这样的，我连续配制了三批样品，进样都有两个峰，和以前进的峰相比其中一个小峰不是药物峰，是不是进样针污染了？
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1楼 2009-12-24 16:58:09
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wedeng

金虫 (小有名气)
还是柱子污染了！？
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2楼2009-12-24 17:36:11
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svidy

金虫 (正式写手)
★ ★
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狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-24 18:15
这个可能有很多种可能啊
1. 3~5分钟出的小峰可能是溶剂峰
2.样品不一样就很难说了，有的样品甚至是标准品都未必是很纯的，出点别的杂质峰可是可能的
3.你的样品若是容易氧化、降解的话，说不定也会出峰
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3楼2009-12-24 17:38:29
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070918

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 12-24 18:45
产生这种情况的原因很多：
1.进样针被污染了
2.六通阀被污染了
3.柱子被污染了
4.样品不稳定的话也会导致这种情况
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天道酬勤
4楼2009-12-24 18:42:26
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zhouhong7596

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就目前你说的情况看，应该是进样器污染了。你可以换一个试试。
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老兵新传
5楼2009-12-24 18:46:35
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bingfei1016

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能是进样峰，看看你用的是什么溶剂，还有可能是溶剂峰哦
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6楼2009-12-24 20:45:24
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shooseal

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 12-25 21:14
看你用的是什么仪器了？岛津的，还是Waters的或Agilent，
如果是手动进样的话，有可能是进样注射器或进样口的问题，那你就可以换一个进样器或洗一下进样口，如果是自动进样器的话，你可以多洗几次进样针。然后根据结果来判断是哪里污染了的。
另外你应该有进空白对照的吧，如果空白中同样有那个小峰的话，那么是仪器的问题（包括进样器，进样口，流动相，色谱柱等可能被污染了）。如果没有，那么应该是样品的问题，有可能是你配置供试液的时候被污染了，或你的样品分解变质了
总之你可以用排除法一个个去分析的
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Never give up，never shirk
7楼2009-12-25 01:40:22
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blh3000

木虫 (正式写手)
我是WatersE2695型号的，自动进样器，昨天我换了新合成的对照品，同样的配法，换了新柱子，新流动相，结果还是有！进纯ACN都有峰……最早的时候我做过一次标准品的，10mmol/l的PH2.5的KH2PO4：ACN=35：65，1.0ml/min,波长261，20进样量，15min左右出峰，现在9分钟多了一个几千峰面积的峰.配制了3批样品测试，排除了样品本身降解等的问题！我觉得：1、进样针有顽固残留（一直用50%MeOH的洗针液）；2、我用来配制的那瓶ACN被污染了！我们是6月份才装机的，已经报修过一次了，不知道这个型号的仪器性能怎么样啊？！
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8楼2009-12-25 07:53:53
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