24小时热门版块排行榜    

查看: 592  |  回复: 7
当前主题已经存档。

blh3000

木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】进样针污染吗?

是这样的,我连续配制了三批样品,进样都有两个峰,和以前进的峰相比其中一个小峰不是药物峰,是不是进样针污染了?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wedeng

金虫 (小有名气)


还是柱子污染了!?
2楼2009-12-24 17:36:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

svidy

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
狼狼晴空(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-24 18:15
这个可能有很多种可能啊
1. 3~5分钟出的小峰可能是溶剂峰
2.样品不一样就很难说了,有的样品甚至是标准品都未必是很纯的,出点别的杂质峰可是可能的
3.你的样品若是容易氧化、降解的话,说不定也会出峰
3楼2009-12-24 17:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

070918

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 12-24 18:45
产生这种情况的原因很多:
1.进样针被污染了
2.六通阀被污染了
3.柱子被污染了
4.样品不稳定的话也会导致这种情况
天道酬勤
4楼2009-12-24 18:42:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhouhong7596

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
就目前你说的情况看,应该是进样器污染了。你可以换一个试试。
老兵新传
5楼2009-12-24 18:46:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingfei1016

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可能是进样峰,看看你用的是什么溶剂,还有可能是溶剂峰哦
6楼2009-12-24 20:45:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 12-25 21:14
看你用的是什么仪器了?岛津的,还是Waters的或Agilent,
如果是手动进样的话,有可能是进样注射器或进样口的问题,那你就可以换一个进样器或洗一下进样口,如果是自动进样器的话,你可以多洗几次进样针。然后根据结果来判断是哪里污染了的。
另外你应该有进空白对照的吧,如果空白中同样有那个小峰的话,那么是仪器的问题(包括进样器,进样口,流动相,色谱柱等可能被污染了)。如果没有,那么应该是样品的问题,有可能是你配置供试液的时候被污染了,或你的样品分解变质了
总之你可以用排除法一个个去分析的
Never give up,never shirk
7楼2009-12-25 01:40:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blh3000

木虫 (正式写手)

我是WatersE2695型号的,自动进样器,昨天我换了新合成的对照品,同样的配法,换了新柱子,新流动相,结果还是有!进纯ACN都有峰……最早的时候我做过一次标准品的,10mmol/l的PH2.5的KH2PO4:ACN=35:65,1.0ml/min,波长261,20进样量,15min左右出峰,现在9分钟多了一个几千峰面积的峰.配制了3批样品测试,排除了样品本身降解等的问题!我觉得:1、进样针有顽固残留(一直用50%MeOH的洗针液);2、我用来配制的那瓶ACN被污染了!我们是6月份才装机的,已经报修过一次了,不知道这个型号的仪器性能怎么样啊?!
8楼2009-12-25 07:53:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 blh3000 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 准备明年的基金了 +7 Tide man 2026-07-27 7/350 2026-08-02 16:43 by gltch
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 9/450 2026-08-02 16:32 by jHcrHMhbKCFV
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:32 by jHcrHMhbKCFV
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:31 by jHcrHMhbKCFV
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 13/650 2026-08-02 16:27 by jHcrHMhbKCFV
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 19/950 2026-08-02 16:24 by jHcrHMhbKCFV
[博后之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 19/950 2026-08-02 16:23 by jHcrHMhbKCFV
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 15/750 2026-08-02 16:23 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +18 低垂的野花 2026-07-31 24/1200 2026-08-02 16:03 by swallowwh
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +9 archvillain 2026-08-02 11/550 2026-08-02 15:44 by alexon
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 16/800 2026-08-02 13:34 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +15 布布和一二 2026-07-30 21/1050 2026-08-02 10:56 by iaeyuan
[教师之家] 基础研究怎么拉横向,学校到款任务越来越多,难以完成 拉横向,都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 10/500 2026-08-02 10:00 by 锦衣卫寒战
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 7/350 2026-08-02 07:59 by 88817753
[基金申请] 微信指数没变化,科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 18/900 2026-07-31 18:35 by lzchaihuo
[基金申请] 系统今天又提示维护了,估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了,我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
信息提示
请填处理意见