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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】我的峰面积越跑越小什么原因啊？谢谢。急！
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tbczr51

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我的峰面积越跑越小什么原因啊？谢谢。急！

我用的流动相磷酸二氢钠：甲醇（60:40）,用的C8柱子，上午跑的样品是1925136的峰面积，到下午在跑峰面积就小啦成1287632 ，是同样品都是一次配好的。什么原因啊？
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1楼 2009-12-23 10:58:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
tbczr51(金币+2,VIP+0): 1-5 23:12
样品稳定么？

手动进样还是自动？

什么检测器
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-23 10:59:46
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cooler8395

金虫 (初入文坛)
★
tbczr51(金币+1,VIP+0): 12-23 12:01

1.手动进样的话，每次进样量不一样，峰面积自然不同。
2.柱子固定液流失，或者样品跟固定液会发生反应，都会造成分析的不稳定。
3.色谱条件不一样结果也会有差别，尤其是FID检测器，气压及温度都应保持不变。
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3楼2009-12-23 11:16:18
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by cooler8395 at 2009-12-23 11:16:

1.手动进样的话，每次进样量不一样，峰面积自然不同。
2.柱子固定液流失，或者样品跟固定液会发生反应，都会造成分析的不稳定。
3.色谱条件不一样结果也会有差别，尤其是FID检测器，气压及温度都应保持不 ...

......
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-23 11:34:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
tbczr51(金币+1,VIP+0): 1-5 23:07
个人觉得是系统稳定性问题，干嘛你非得上午进完样品，下午再进，一下子弄完不行吗。如果你连续进几针，峰面积基本一致的话就可以了
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药物合成
5楼2009-12-23 11:55:18
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tbczr51

木虫 (小有名气)
主要是我用的岛津的20A的高效液相色谱就是我的氘灯用了很久时间不知道是不是这个原因。还有我每次都10ul的进样手动的。
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6楼2009-12-23 12:08:52
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
每次进样10ul，最好是用个10ul定量环，然后进样至少50ul
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-23 12:44:59
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
★
tbczr51(金币+1,VIP+0): 1-5 23:15
如果你是20ul的定量环，你可以把样品稀释一下，在按定量环体积的2、3倍进样，如果你是20ul的定量环，你每次都进10ul，那你的进样都有问题。
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心有所想，无所不为
8楼2009-12-23 12:54:47
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
tbczr51(金币+1,VIP+0): 1-5 23:17
也可能是样品的稳定性有问题
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平平淡淡才是真
9楼2009-12-23 13:31:50
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★ ★
tbczr51(金币+2,VIP+0): 1-5 23:17
如果是你原先容器配好的样品，峰面积减小就是你的样品在降解。
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10楼2009-12-23 15:53:14
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