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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 【资源】AEC的讨论存档以及继续交流帖
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)

[资源] 【资源】AEC的讨论存档以及继续交流帖

以前的帖子过了一年不能用了，以下提供链接可供参考：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1057507&fpage=0&view=old&highlight=&page=1
有什么问题大家可以一起讨论，共同进步。
引：
“做了几年的醇醚羧酸盐，经典的氯乙酸合成路线，非离子的转化率是最高是98%，检测方法不是所谓的两相滴定，那样测的值偏高，我测得的转化率是123%。目前除了催化氧化法，我做的应该是很高的了吧。欢迎大家踊跃发言，谈谈自己的心得。在这些方面有不懂的虫子也可以跟帖，大家一起讨论讨论嘛。如果我答的好的话，要记得给我加分啊。呵呵。”

[ Last edited by blueboy on 2009-12-27 at 21:54 ]
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1楼 2009-12-22 12:58:44
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plum76

金虫 (正式写手)

★★★ 三星级,支持鼓励

希望继续讨论
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2楼2009-12-24 14:41:06
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):先鼓励一下，给你加一分！哈哈 12-24 19:27
做了几年的醇醚羧酸盐，经典的氯乙酸合成路线，非离子的转化率是最高是98%，检测方法不是所谓的两相滴定，那样测的值偏高，我测得的转化率是123%。目前除了催化氧化法，我做的应该是很高的了吧。欢迎大家踊跃发言，谈谈自己的心得。在这些方面有不懂的虫子也可以跟帖，大家一起讨论讨论嘛。如果我答的好的话，要记得给我加分啊。呵呵。
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3楼2009-12-24 19:24:04
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qqq_sunshine

新虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

AECl两相滴定结果为什么会偏高呢？可否解释一下。谢谢！
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4楼2009-12-25 02:31:49
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plum76

金虫 (正式写手)
究竟是用氯乙酸好，还是氯乙酸盐反应比较好
至今比较困惑呀，希望做过的指导一下！
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5楼2009-12-25 08:32:23
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
mooncakexzj(金币+0,VIP+0):去这个帖子可以领取18个金币，抓紧时间！http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1747007&fpage=1&view=&highlight=&page=1 12-26 10:11
引用回帖:
Originally posted by plum76 at 2009-12-25 08:32:
究竟是用氯乙酸好，还是氯乙酸盐反应比较好
至今比较困惑呀，希望做过的指导一下！

氯乙酸盐好，但是要注意反应的传质效果。
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6楼2009-12-25 15:00:26
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by qqq_sunshine at 2009-12-25 02:31:
AECl两相滴定结果为什么会偏高呢？可否解释一下。谢谢！

AEC的乳化使得两相分不开，单纯判断颜色突变就会使得结果偏高。
没有及时看到你的帖子。不好意思。
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7楼2009-12-27 21:53:38
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zhjf

荣誉版主 (知名作家)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

呵呵，不能评分了，支持一下
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9楼2009-12-28 10:20:39
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亲和事迹

木虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

楼主，今天把之前AEC的帖子都看了，您确实做了大量的工作
我也做了一段时间的AEC，想用于纺织助剂中的配方，主要用的就是异构13醇醚和氯乙酸钠，有一些疑惑
1.羧酸化后，产品的渗透性下降很多，几乎无渗透性，可能是CMC改变的原因吗，您是否做到过羧酸化后渗透性反而提升的情况过？
2.用异辛醇醚一类反应，EO数少，反应活性较低，转换率很难提升，且反应高真空的话，异辛醇醚极易抽出，如何反应合适
3.工业化的设备密封问题真是把我害苦了，设备难以完全密封，氯酸钠包覆着一些空气、醇醚中也有一些溶解氧，反应后产物颜色极其难看，再漂白泡沫很多，着实棘手
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10楼2010-01-06 22:32:45
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亲和事迹

木虫 (小有名气)
对了，AEO3的羧酸盐好像渗透性略有提升，但里纺织助剂的要求较远
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11楼2010-01-06 22:42:34
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢耐心讲解！欢迎常来 1-7 10:08
答：
1，产品渗透性确实下降，但还是有一定的渗透性。
2，异辛醇醚跑出来，是水带出来的，可以设计一个回流塔，如果不溶于水的醇醚可以通过分水使之。
3，设备必须密封，不光颜色，产品的质量也很受影响。
4，AEC3确实不好做，受设备限制，我的转化率最高也不过90%。
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12楼2010-01-06 23:32:09
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rjbl

木虫 (正式写手)
这个产品三个EO链的，HLB值大概多少？它能耐多高的温度？我一直考虑用它，但是好几个问题解决不了，没法下手。
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13楼2010-01-07 07:59:51
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
HLB值你可以找本书算算，耐温是和所处环境关系很大，可参考杨秀全的文章。
问题解决不了可以写出来，一起讨论。
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14楼2010-01-07 19:43:40
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亲和事迹

木虫 (小有名气)
我这里条件有限，对于具体转换率倒是没有测过，主要以合成后的耐碱性来判断反应的进程。O6的羧酸盐做到过220g/l碱，异构13醇的做到了180g/l，再提高似乎有些难度。不知楼主是否测过耐碱性？
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15楼2010-01-11 23:44:52
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
做的不多，以前做纺织助剂的时候，做了一些样品，具体数据得查一下记录了，超不过400，200以上应该都是可以达到了。
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16楼2010-01-14 18:06:57
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
曾经见过一篇文献，提到醇醚和氯乙酸钠反应时有适量水存在有助于反应物的极化进而促进反应的进行，同时我也在想，醇醚碱化以后一氯乙酸钠反应是液体和固体的反应，是否有适量水存在有助于反应进行呢？我计算转化率的方法是产物酸化干燥除盐后用标准碱滴定，这种方法准确吗？
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17楼2010-05-07 12:52:06
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
理论上，少量的水有利于反应的传热和传质。用碱滴定的结果是实测值比理论值偏高。氯乙酸含量，或者羟基乙酸的含量你能准确确定吗？而且乙酸和乙酸钠还是缓冲体系。
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18楼2010-05-07 20:56:21
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-07 20:56:21:
理论上，少量的水有利于反应的传热和传质。用碱滴定的结果是实测值比理论值偏高。氯乙酸含量，或者羟基乙酸的含量你能准确确定吗？而且乙酸和乙酸钠还是缓冲体系。

氯乙酸的含量可以用气质测出来，不过就是很麻烦。另外产物的表征手段除了红外、紫外，还能用什么方法？液质连用吗？
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19楼2010-05-07 22:49:15
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
gc-ms 可以用，得选择好流动相，区分度能好一点。
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20楼2010-05-07 23:06:51
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
液相AEC紫外下吸收应该不强吧，常用的乙腈也有干扰吧，有没有必要衍生化再做液相？
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21楼2010-05-08 23:36:55
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
紫外测不出来，干扰也多，你准备怎么衍生？
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22楼2010-05-09 00:25:20
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-08 23:36:55:
液相AEC紫外下吸收应该不强吧，常用的乙腈也有干扰吧，有没有必要衍生化再做液相？

把产物做成含有苯环的酰胺，再去做液相，怎么样？
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23楼2010-05-09 22:07:10
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
有氯乙酸或者羟基乙酸的干扰。
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24楼2010-05-10 18:14:03
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-10 18:14:03:
有氯乙酸或者羟基乙酸的干扰。

这个液相可以分出去吧
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25楼2010-05-10 18:53:41
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1):补上金币，辛苦了！ 2010-05-25 07:04:10
如果你认为可以分出去，这个检测方法就可行。
因为带羧基的单位就是这三种。
先做做看，试探下，有什么不明白的现象再讨论。
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26楼2010-05-10 21:33:25
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
我的反应装置真空度达不到5mmHg，温度稍高就变色，加入抗氧化剂能不能解决这个问题？如果可以应该加什么样的抗氧化剂呢？
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27楼2010-05-11 07:33:04
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
最好不要加，想办法搞一搞密封，颜色不是问题。最后可以漂色的。
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28楼2010-05-12 08:26:02
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
我把AEC衍生化做了液相，可是十二碳和十四碳的峰分不开啊，请前辈指点，另外，如果转化率高的话，可不可以做核磁，这样H谱和C谱的结果是不是恰好也是平均化的结果？有说服力吗？
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29楼2010-05-24 20:36:20
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1):很热心的讲解，辛苦了！ 2010-05-25 07:03:24
柱效偏低，做好的话应该可以分开的。不行了换个溶剂试一试。核磁图要先做出来，才知道有没有说服力。做好了贴出来我给你看看。
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30楼2010-05-24 23:20:44
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
★
mooncakexzj(金币+1):鼓励新虫，欢迎积极讨论 2010-05-26 08:32:25
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-24 23:20:44:
柱效偏低，做好的话应该可以分开的。不行了换个溶剂试一试。核磁图要先做出来，才知道有没有说服力。做好了贴出来我给你看看。

我今天用DCCl3做溶剂做了AEO和AEC酸的核磁，还没拿到电子版，现在只有纸质的，做成pdf，上传了，请您指教

AEO地址http://d.namipan.com/d/8827fde78 ... 73d0f8f6ce090340100

AEC酸地址
http://d.namipan.com/d/7cd1169af ... 9141e9dbb1c70540200
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31楼2010-05-25 23:07:48
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
这几天忙着论坛的帖子，忘了这事了，我明天看看。
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32楼2010-05-28 00:59:36
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-28 00:59:36:
这几天忙着论坛的帖子，忘了这事了，我明天看看。

辛苦，辛苦，呵呵
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33楼2010-05-28 02:24:17
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1):牛，这你都看得出来！哈哈 2010-05-29 12:31:37
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-25 23:07:48:


我今天用DCCl3做溶剂做了AEO和AEC酸的核磁，还没拿到电子版，现在只有纸质的，做成pdf，上传了，请您指教

AEO地址http://d.namipan.com/d/8827fde78 ... 73d0f8f6ce090340100
...

从谱图上看出，你的反应转化率大概是30%。当然是有误差的，但是最多应该超不多40%。有机会你找找相关的牛人，核实一下。
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34楼2010-05-29 09:51:19
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tanghongjiao

金虫 (小有名气)
检测方法不是所谓的两相滴定，那样测的值偏高？   我一直都是滴定的，  能否告知用什么方法呢！
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35楼2010-05-29 09:58:14
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tanghongjiao

金虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

检测方法不是所谓的两相滴定，那样测的值偏高？   我一直都是滴定的，  能否告知用什么方法呢！
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36楼2010-05-29 10:00:07
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-29 09:51:19:


从谱图上看出，你的反应转化率大概是30%。当然是有误差的，但是最多应该超不多40%。有机会你找找相关的牛人，核实一下。

那您看这张呢？
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37楼2010-05-29 10:19:20
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1):辛苦了，7.25是不是氘代氯仿的峰呀？ 2010-06-02 08:15:09
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-29 10:19:20:


那您看这张呢？


总算有点时间，大概讲下谱图：
从右到左，
分别是
CH3----- ;  ----CH2--- ;  这个峰你不用管它 ; HO--CH2 ;  O--CH2（EO特征峰）;  ----OH
没有打出羧基峰。
你看还满意吗？和别人说的有没有差异。
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38楼2010-06-01 23:04:13
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
最后一个7.25那个峰应该是你的内标吧。
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39楼2010-06-01 23:04:56
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by tanghongjiao at 2010-05-29 10:00:07:
检测方法不是所谓的两相滴定，那样测的值偏高？   我一直都是滴定的，  能否告知用什么方法呢！

以前的帖子讨论过，现在仪器分析这么普遍，你可以都试一试。
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40楼2010-06-01 23:05:44
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
★
mooncakexzj(金币+1):鼓励新虫，谢谢参与讨论！欢迎常来精化版！ 2010-06-03 08:22:32
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-06-01 23:04:56:
最后一个7.25那个峰应该是你的内标吧。

7.25不是我的内标，我没有加内标物
另外我觉得在4.148和4.162处的应该是羧基的羟基氢，对照AEO核磁，可以发现，CH2-OH上的氢向高场移动

另外有个问题，在AEO9的核磁当中，尽管AEO是一系列的，但是核磁结果应该是平均态的，可是从谱图上计算得到的氢原子数比实际分子式中的氢原子数要少6个，而AEC-H核磁氢数比AEO增加了2个，这个应该如何解释呢？您觉得核磁有说服力吗？
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41楼2010-06-02 12:03:16
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1):辛苦了，哈哈哈！ 2010-06-03 08:22:47
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-06-02 12:03:16:


7.25不是我的内标，我没有加内标物
另外我觉得在4.148和4.162处的应该是羧基的羟基氢，对照AEO核磁，可以发现，CH2-OH上的氢向高场移动

另外有个问题，在AEO9的核磁当中，尽管AEO是一系列的，但是核磁结果 ...

月饼说，7.25是氘代氯仿的峰，那应该就是了。
羟基的化学位移与环境因素很有关系，AECH是酸性的，所以很有可能位移。而羧基上的H的化学位移通常在10以上，所以本图看不到酸。另外羧酸还容易缔合。。。。。

我认为是这样的，呵呵。另外，图做的也很好。
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42楼2010-06-02 21:49:46
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-06-02 21:49:46:

月饼说，7.25是氘代氯仿的峰，那应该就是了。
羟基的化学位移与环境因素很有关系，AECH是酸性的，所以很有可能位移。而羧基上的H的化学位移通常在10以上，所以本图看不到酸。另外羧酸还容易缔合。。。。。

...

哈哈，突然有种豁然开朗的感觉，不过图上读出的氢原子数和分子式对不上，能放在论文里吗？该如何解释这种差别呢？
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43楼2010-06-02 21:58:29
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
当然对不上了，转化率是100%就能对上了。
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44楼2010-06-02 22:10:55
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michaelleo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-06-02 22:10:55:
当然对不上了，转化率是100%就能对上了。

如果这么说的话原料纯度就不够啊，AEO的核磁氢少6个，另外这个AEC-H样品的羧甲基化度是很高的，98%左右，谱图确实很奇怪
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45楼2010-06-02 22:23:14
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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支持一下，buleboy辛苦了，期待你更好的交流！
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46楼2010-06-03 08:23:17
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
47楼2010-08-11 10:58:27
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
可以上量，这东西比较贵，30000一吨，因为耐酸碱，耐一般高温，一般都是特种场合用得多。
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48楼2010-08-11 13:39:36
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刘德尧

木虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

求教醇醚和氯乙酸合成的产品是什么相的啊？怎么做检测啊？请高手指点一二了！
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49楼2011-03-29 21:05:31
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 刘德尧 at 2011-03-29 21:05:31:
求教醇醚和氯乙酸合成的产品是什么相的啊？怎么做检测啊？请高手指点一二了！

AEC-9的凝固点是40°，检测用两相滴定就可以。
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50楼2011-03-30 08:31:56
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加木8楼
2009-12-28 09:49   回复  
 
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