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qiulei1010

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】二乙烯苯减压蒸馏真空度和温度 已有8人参与

我在天津光复化工买的二乙烯苯 ,打算做交联剂,但是含量只有45% ,阻聚剂卖方也不愿意告诉,想把二乙烯苯提纯,所以想用减压蒸馏的方法,但是卖方不愿意告诉我需要的真空度和减压蒸馏的温度,所以现在向大家求助,只知道它的密度,沸点是:195°C ,!
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shemmy

新虫 (正式写手)


qiulei1010(金币+1,VIP+0):谢谢!但是用氢氧化钠洗,没有分层,都成为一种黑色的液体,如何除去? 12-23 09:48
二乙烯基苯中的阻聚剂是TBC:特丁基邻苯二酚,在使用前可以用1mol/L的NaOH液洗三次,然后再用蒸馏水洗三次至中性,然后可以用无水硫酸镁除去水分或是旋转蒸发仪除去水分皆可。
4楼2009-12-22 13:47:34
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lijianghe

银虫 (小有名气)

qiulei1010(金币+1): 2010-03-09 19:59
我觉得3楼的对,一般阻聚剂的沸点也在200多度。减压也不好蒸,还有就是高温容易自聚。
8楼2009-12-23 15:49:21
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普通回帖

glare9883

木虫 (正式写手)


qiulei1010(金币+1,VIP+0):你 试过减压蒸馏了吗?减压的话,理论上应该是可以的,只需要知道真空度和温度就可以了! 12-23 09:51
二乙烯基苯的沸点太高,很难能蒸出去的。我已经试过很多次了。想一下其他的方法吧。知道的话请楼主也告诉我一下。呵呵,谢谢了。
2楼2009-12-22 12:53:25
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yanghuawei

金虫 (正式写手)


qiulei1010(金币+1,VIP+0):你是常压蒸馏吗?减压蒸馏的话就不需要那么高的温度!还有请问你是如何控制温度的?用的什么装置?我也想买一个!谢谢 12-23 09:50
用油泵应该可以吧,蒸馏时在烧杯中加一些铜丝,我们实验室蒸乙烯基吡咯烷酮,沸点214都可以
3楼2009-12-22 13:38:21
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glare9883

木虫 (正式写手)


qiulei1010(金币+1,VIP+0): 12-23 16:31
我用过减压蒸馏,而且是用油泵抽的。只是温度没有调太高,没试验过高温蒸馏。
5楼2009-12-23 10:53:18
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹

★ ★
qiulei1010(金币+2,VIP+0): 12-23 16:31
卖家也很无奈
真空度和减压蒸馏温度人家不是不愿意告诉你,是他们根本就不知道

真空度得看楼主你减压蒸馏时仪器安装的如何,气密性是否好,泵的参数
有了真空度,有了被蒸物常压下沸点

1)当蒸馏在1333~1999Pa(10~15mmHg)进行时,压力每相差133.3Pa(1 mmHg),沸点相差约1℃;
2)也可以用下图压力温度关系图来查找,即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点,再在C线上找到减压后体系的压力点,然后通过两点连直线,该直线与A的交点为减压后的沸点。
...
6楼2009-12-23 13:26:23
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zhuzhenke314

新虫 (小有名气)

qiulei1010(金币+1): 2010-03-09 19:59
我做过减压蒸馏二乙烯基苯的实验,但是该物质在稍高的温度下就会自聚,这需要很严格控制压力和温度。
一般文献上大都介绍用5wt%的NaOH溶液除阻聚剂。
7楼2009-12-23 15:25:06
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qiulei1010

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lijianghe at 2009-12-23 15:49:
我觉得3楼的对,一般阻聚剂的沸点也在200多度。减压也不好蒸,还有就是高温容易自聚。

我打电话联系天津光复化工了,对方回答那边的老师说阻聚剂的温度大概是300多度,所以只能减压蒸馏!
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9楼2009-12-23 16:29:03
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qiulei1010

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by glare9883 at 2009-12-23 10:53:
我用过减压蒸馏,而且是用油泵抽的。只是温度没有调太高,没试验过高温蒸馏。

你试了以后的效果怎么样?你用油泵减压的压力和温度设的多少呀?
一起努力!一起加油!期待明天会更好!
10楼2009-12-23 16:30:44
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