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今夜起风

金虫 (正式写手)

扛一百二十斤的东西都很轻松,背着你却很费劲!!
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zap65535

木虫 (著名写手)

两院大学士后

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
今夜起风(金币+1):谢谢参与
今夜起风(金币+14,VIP+0):谢谢高人帮助! 12-23 14:45
Phenyl [thiobenzoyl(thio)]acetic(3):  
由10.8g (50.2 mmol) DL-溴苯乙酸(1),12.5(55.1 mmol) 二乙胺基二硫代甲酸盐(2) 和 250ml 二氯甲烷组成的混合物加热回流3小时,抽真空,然后用水-乙醚分离。乙醚层用稀释的碳酸钠溶液萃取3次 ,萃取物使用乙醚洗涤后,使用2N硫酸酸化,乙醚层用汽油(石油精)结晶得到10.4-11.1g(72 - 77 %) 橘红针状结晶,熔点为136-138 (文献报道为138.5 ~140, 40 - 45 %)

物质(1)、(2)、(3)以文献中结构式为准。
2楼2009-12-22 15:10:14
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今夜起风

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zap65535 at 2009-12-22 15:10:
Phenyl [thiobenzoyl(thio)]acetic(3):  
由10.8g (50.2 mmol) DL-溴苯乙酸(1),12.5(55.1 mmol) 二乙胺基二硫代甲酸盐(2) 和 250ml 二氯甲烷组成的混合物加热回流3小时,抽真空,然后用水-乙醚分离。乙 ...

我有一点不明白,回流3h后抽真空是怎么操作啊?冷却后抽吗?不是一般都是抽真空后再回流到反应结束吗?
扛一百二十斤的东西都很轻松,背着你却很费劲!!
3楼2009-12-23 15:05:22
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zap65535

木虫 (著名写手)

两院大学士后

原文中“加热回流3小时”和“抽真空”没有给出明确的先后关系,仅为并列;

但反应物为液态,所以我也认为是“抽真空后再回流”。此仅为推理。

且原文没写冷却。
4楼2009-12-23 15:14:38
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今夜起风

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zap65535 at 2009-12-23 15:14:
原文中“加热回流3小时”和“抽真空”没有给出明确的先后关系,仅为并列;

但反应物为液态,所以我也认为是“抽真空后再回流”。此仅为推理。

且原文没写冷却。

我也认为应该抽真空后再回流,谢谢啊!
扛一百二十斤的东西都很轻松,背着你却很费劲!!
5楼2009-12-23 15:20:10
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