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希望各位大侠多多帮忙,小弟急需,在此多谢了…… [ Last edited by zap65535 on 2009-12-22 at 11:46 ] |
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Phenyl [thiobenzoyl(thio)]acetic(3): 由10.8g (50.2 mmol) DL-溴苯乙酸(1),12.5(55.1 mmol) 二乙胺基二硫代甲酸盐(2) 和 250ml 二氯甲烷组成的混合物加热回流3小时,抽真空,然后用水-乙醚分离。乙醚层用稀释的碳酸钠溶液萃取3次 ,萃取物使用乙醚洗涤后,使用2N硫酸酸化,乙醚层用汽油(石油精)结晶得到10.4-11.1g(72 - 77 %) 橘红针状结晶,熔点为136-138 (文献报道为138.5 ~140, 40 - 45 %) 物质(1)、(2)、(3)以文献中结构式为准。 |
2楼2009-12-22 15:10:14
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