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likangzhan

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】TLC

请教:石油醚层的物质,用两种系统展开成单点,但第三个系统老是拖尾,为啥前两种展开剂不拖,第三种拖?????
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独守墙角才以为这天地太小
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shencheng13

铜虫 (初入文坛)


likangzhan(金币+1,VIP+0): 12-21 22:11
楼主,能详细描述一下吗?含氮化合物会拖尾啊!
2楼2009-12-21 21:45:57
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likangzhan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by shencheng13 at 2009-12-21 21:45:
楼主,能详细描述一下吗?含氮化合物会拖尾啊!

用石油醚:乙酸乙酯
  石油醚:丙酮    这两个系统成点

但二氯甲烷Rf值太大,只能选择石油醚:二氯甲烷
独守墙角才以为这天地太小
3楼2009-12-21 21:54:54
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顶一下 ,
4楼2009-12-21 21:57:57
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mwyuer

铁杆木虫 (正式写手)


likangzhan(金币+1,VIP+0): 12-21 23:02
拖尾可能是展开剂选的不合适,或者在展开剂中加点酸试试
5楼2009-12-21 22:26:26
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

为什么前两种不拖尾那第三种就不能拖尾了啊
第三种展开剂条件对于你要跑的点不行撒 这个很简单的 换个条件嘛
6楼2009-12-22 00:00:50
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shencheng13

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):答得好!谢谢您的回复! 12-22 17:12
amisking(金币+3,VIP+0): 12-22 21:59
引用回帖:
Originally posted by likangzhan at 2009-12-21 21:54:

用石油醚:乙酸乙酯
  石油醚:丙酮    这两个系统成点

但二氯甲烷Rf值太大,只能选择石油醚:二氯甲烷

楼主,我以前也遇到这种情况。既然不是化合物本身问题,那么需要从你操作上找问题,比如此物质浓度不能太高,点板时点要小!老师有一次和我说过,出现拖尾现象,如果是含氮化合物则需要加点氨水,如果是含羧基化合物则加乙酸!
引用一下别人的帖子给楼主参考一下:
________________________一下为引用内容———————————————
各位前辈
         小弟做的是离子液体,在TLC时,我试了N多体系怎么都是大拖尾啊!给小弟点建议,以提高效率!谢啦  
相关回复:

作者: luojianye   发布日期: 2009-10-23

尝试一下加一点酸(AcOH)或是碱(TEA)试试

作者: shiguasz   发布日期: 2009-10-23

如楼上,离子液体的话最好是甲酸或者加碱以抑制其电离所带来的拖尾。

作者: Robert-lee   发布日期: 2009-10-23

试试先用氨水或甲酸泡泡板子,然后再点!

作者: gaoxianying   发布日期: 2009-10-23

尝试一下加一点醋酸或是氨水,再或者把TLC板用氨水或者醋酸的瓶口熏下
不过离子液体没弄过,应该都是极性很大的了

作者: caijian83   发布日期: 2009-10-23

TLC 除拖尾2008-01-12 10:31薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。

由于普通的硅胶板都是弱酸性的,所以对于某些酸敏感的化合物,需要用碱板。在铺板时,用0.05~0.5%的NaOH代替水来铺就可以得到碱板了。

作者: Fubet   发布日期: 2009-10-23

酸拖尾加酸,碱拖尾加碱

作者: lanmeng205128   发布日期: 2009-10-23

可以考虑在跑板子的时候用小的容器(如小的安培瓶)装点氨水放在展缸了,和展开剂分开放

作者: zhg_wcy   发布日期: 2009-10-27

QUOTE:
Originally posted by Fubet at 10/23/09  18:52:
酸拖尾加酸,碱拖尾加碱
十分赞同

作者: luojianye   发布日期: 2009-10-27

展开剂里加点三乙胺或是乙酸看看怎么样

作者: ether1982   发布日期: 2009-10-27

尝试着在展开剂里加些酸(乙酸)或碱(三乙胺),这样会让拖尾变的小些。
7楼2009-12-22 13:08:37
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小药店

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
amisking(金币+1,VIP+0):呵呵,鼓励多发帖交流! 12-22 22:00
likangzhan(金币+1,VIP+0): 12-27 22:22
likangzhan(金币+2,VIP+0): 12-30 21:26
给个金币吧
8楼2009-12-22 20:04:22
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