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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请高人解释一下·关于液相和紫外扫描后如何确定组分 有图
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2090702031

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请高人解释一下·关于液相和紫外扫描后如何确定组分 有图

见附件··谢谢··解释的越详细越好
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1楼 2009-12-19 10:10:17
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victor118

金虫 (小有名气)
★
2090702031(金币+1,VIP+0): 12-19 10:39
在292nm产品与原料的吸光度差不到10倍，如果未反应的原料不到10%的话，峰面积才1%，而你图谱4-6min隐约可以看到峰，因此建议在240nm左右（即紫外第一个峰的波长处）再做一下液相，另外增加浓度到近平头状态。使杂质充分检出。
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2楼2009-12-19 10:22:32
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2090702031

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by victor118 at 2009-12-19 10:22:
在292nm产品与原料的吸光度差不到10倍，如果未反应的原料不到10%的话，峰面积才1%，而你图谱4-6min隐约可以看到峰，因此建议在240nm左右（即紫外第一个峰的波长处）再做一下液相，另外增加浓度到近平头状态。使杂 ...

那能解释下··为什么纯的原料在紫外下会有两个峰出来么··谢谢
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3楼2009-12-19 10:32:54
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victor118

金虫 (小有名气)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与！欢迎常来分析版 12-24 13:03
紫外的吸收要看结构E带 B带、r带均可能出峰，别说2个刚做一个有4个最大吸收峰的。
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4楼2009-12-19 10:39:21
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2090702031

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by victor118 at 2009-12-19 10:39:
紫外的吸收要看结构E带 B带、r带均可能出峰，别说2个刚做一个有4个最大吸收峰的。

那像这种有多个吸收峰的情况··是不是要分别在这几个波长下走液相··看看哪种分离效果更好？？
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5楼2009-12-19 10:44:56
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victor118

金虫 (小有名气)
★
2090702031(金币+1,VIP+0): 12-19 12:01
一般用DAD检测器一次可以得到所有的，如果没有，先从紫外图上分析，譬如一个根本就没有吸收，你去进液相紫外也没有吸收，所以建议你选择240左右的那个，因为2者都有最大吸收，另外还要考虑其校正因子，因为原料及样品的吸收系数也可能有差异。
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6楼2009-12-19 11:27:17
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xxcl1999

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与！欢迎常来分析版 12-24 13:03
根据你的紫外扫描图，我认为你应该在两个波长处重新走一下原料和样品。
一个是约240nm, 即二者都有最大吸收的波长处，加大进样量，看一下杂质是否存在。如果杂质存在，需要定量的话，要考虑校正因子。
另一是约245nm处，该波长下，产品有吸收而原料吸收为零，可以去掉原料的干扰，看一下产品是否是单一物质。
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7楼2009-12-19 20:11:17
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2090702031

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xxcl1999 at 2009-12-19 20:11:
根据你的紫外扫描图，我认为你应该在两个波长处重新走一下原料和样品。
一个是约240nm, 即二者都有最大吸收的波长处，加大进样量，看一下杂质是否存在。如果杂质存在，需要定量的话，要考虑校正因子。
另一是约 ...

怎么看出在245nm出原料无吸收而产物有吸收的···可以在图中标出这个峰的位置么··谢谢
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8楼2009-12-23 22:48:47
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xxcl1999

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与！欢迎常来分析版 12-24 13:04
你的图我现在看不到了，跟你说一下吧。
原料吸收为零处就是原料紫外吸收线与波长轴的交点。
希望对你有帮助
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9楼2009-12-24 10:44:27
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