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4-Methoxy-2’,4’,5’-trimethylbenropheno（1） : Zu 60.0 g 1,2,4-Trimethylbenzol und 70.0 g fein gepulvertem Aluininiumchlorid in 60 ml Schwefelkohlenstoff tropft man unter Rühren und Kühlen 86.0 g p-Anisoylchlorid. Nach beendeter Reaktion gibt man verd. Salzsäure zu, Schwefelkohlenstoff wird abdestilliert und der Rückstand gewaschen, getrocknet und i. Vak. destilliert. Ausb. ca. 100%; Sdp. 203℃/0.8 Torr. 64.0 g (1) werden 5 Tage mit 70 ml konz. Salpetersaure und 290 ml Wasser unter RuckfluD erhitzt.Nach Erkalten der Reaktionslösung werden die Monocarbonsauren abgetrennt und gewaschen. Das Gemisch der Monocarbonsäuren wird in verd. Natronlauge gelöst, zum Sieden erhitzt und mit 190 g Kaliumpermanganat portionsweise versetzt. Wenn die Reaktion zu heftig wird, gibt man etwas kaltes Wasser hinzu. Nach Absaugen vom Braunstein wird das Filtrat mit Salzsäure versetzt; nach Erkalten saugt man die rohe Tricarbonsäure ab. Ausb. 55%; Schmp. 215°C. 6-Methoxyanthrnchinon-2,3-dicnrbonsiiure (2) : 5.0 g gepulvertes 2 werden bei 85°C unter Rühren in 130 g Polyphosphorsäure (aus 76 g Phosphorpentoxid und 32 ml Phosphorsäure, d - 1.7) eingetragen und 2 h bei 150°C gerührt. Nach dem Abkühlen wird mit 100 ml Wasser versetzt und der Niederschlag abfiltriert. Das Filtrat wird rnit Äther/Benzol (4: 1) extrahiert, die organische Phase getrocknet und das Lösungsmittel abdestilliert; Ausb. 3.1 g (66%). 6-Methoxyanthracen-2,3-dicarbonsaureanhydrid:1.0g 2 wird in 100 ml 15proz. Ammoniak und 6 g Zink unter Rühren und Erhitzen solange erhitzt, bis die rotbraune Farbe der Reaktionslösung verschwunden ist. Nach Filtrieren und Waschen des Ungelösten mit heiBem Ammoniak wird das Filtrat rnit Salzsäure angesäuert. Den Niederschlag erhitzt man 2 h mit Acetanhydrid. Ausb. 0.3 g (35 %); Schmp. 320°C (Zers.). |
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7楼2009-12-19 15:40:36
caozhichao0
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zap65535
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4甲氧基2'， 4 '， 5 ' - trimethylbenropheno (1) ： 到60,0 g 1,2,4-Trimethylbenzol和70,0 g在60机器语言精巧搽粉了Aluininiumchlorid你滴下二硫化碳在鼓动和冷却86,0 g p-Anisoylchlorid之下。 在被终止的反应以后你给verd。 盐酸，二硫化碳是abdestilliert，并且欠款被洗涤，烘干和i。 Vak。 蒸馏。 Ausb。 大约。 100%; Sdp. 203℃/0.8乇。 64,0 g (1)成为5天以70机器语言konz。 硝酸一和290机器语言水在RuckfluD之下加热。 在冷却反应解答以后monocarbon酸被分离并且被洗涤。 单音碳酸的混合物在verd成为。 解决的苛性钠解答，为煨和与190 g高锰酸钾加热由部分转移。 如果反应变得太猛烈，另外你给有些冷水。 在吮软锰矿以后滤出液与盐酸被转移; 在变冷静以后你吮未加工的三碳酸。 Ausb。 55%; Schmp。 215°C. 6-Methoxyanthrnchinon-2,3-dicnrbonsiiure (2) ： g搽粉2的5,0向85°C登记在鼓动在130 g Polyphosphorsäure之下(从76 g磷pentaoxide，并且32机器语言磷酸， D - 1,7)，并且2 h与150°C agitated。 在冷却以100机器语言水被转移，并且之后降雨雪被过滤。滤出液rnit以太或苯(4 ： 1) 提取，有机阶段烘干和溶解的abdestilliert; Ausb。 3,1 g (66%)。 6-Methoxyanthracen-2,3-dicarbonsaureanhydrid ： 1.0g 2在100机器语言15proz成为。 氨和6 g锌在鼓动和加热之下加热，直到反应解答的红褐色的颜色消失了。在过滤和洗涤未解决一个以后酸化与heiBem氨滤出液rnit盐酸。 降雨雪加热一2 h与乙酸酐。 Ausb。 0,3 g (35%); Schmp。 320°C (Zers。)。 |
5楼2009-12-19 13:56:21
