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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】流动相中加0.01%甲酸的主峰保留时间变化很大，请教高手！
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】流动相中加0.01%甲酸的主峰保留时间变化很大，请教高手！

我分析的样品是一种伯胺盐，基团里面含有也带有甲酯，用乙腈：水=30：70主峰出峰时间是7.39；在同样配比的流动相中加入0.01%的甲酸后，出峰时间变为3.9分钟。当初是因为样品峰有点后拖尾才加的甲酸，但是加入甲酸后又出现了前拖，且保留时间变化如此大，求教高手解释原因。
这和我的样品类型有很大关系吗？
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1楼 2009-12-17 16:53:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
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yensh(金币+2,VIP+0):thanks~~~~ 12-17 18:34
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 12-17 18:38
拖尾一般是加胺吧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-17 18:06:32
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 12-18 12:09
老兄，不能遇到什么情况都加甲酸吧！
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人要活着才有希望！！
3楼2009-12-17 19:01:14
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huizhi41

金虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与！ 12-18 12:09
三乙胺！
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4楼2009-12-17 19:55:24
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cyfbobby

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与！ 12-18 12:09
你可以测一下加入甲酸前后的PH的变化，极有可能是甲酸导致溶液PH的变化影响伯胺盐的电离，从而影响其保留性
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5楼2009-12-17 20:16:39
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huizhi41 at 2009-12-17 19:55:
三乙胺！

谢谢指点，能否再解释下流动相中添加甲酸的目的。如果只是控制PH值的话，可不可以用磷酸盐缓冲液代替？
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6楼2009-12-19 13:44:58
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lii33

木虫 (小有名气)
★
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:50
应该是影响了样品在流动相中的解离，导致出峰时间变化如此大
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7楼2009-12-19 20:55:31
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huizhi41

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:50
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2009-12-19 13:44:

谢谢指点，能否再解释下流动相中添加甲酸的目的。如果只是控制PH值的话，可不可以用磷酸盐缓冲液代替？

液相色谱串联质谱中，甲酸以利于其电离化！
液相中大概仅是调节PH值的，磷酸盐的PH值效果可能不如它好，可以试一下！
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8楼2009-12-21 16:18:46
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深蓝2895

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-21 17:50
加甲酸是可以的，我建议你用三乙胺把PH调节下，和你用水做流动相时的PH
大概6.8左右吧
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我们应该好好活着，因为我们会死很久滴！
9楼2009-12-21 17:08:32
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 深蓝2895 at 2009-12-21 17:08:
加甲酸是可以的，我建议你用三乙胺把PH调节下，和你用水做流动相时的PH
大概6.8左右吧

不大明白！是加0.01%的甲酸后，再用三乙胺把PH调节到不加甲酸（即水和乙腈配比下的）时的PH吗？
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10楼2009-12-22 08:41:09
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