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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】流动相中加0.01%甲酸的主峰保留时间变化很大,请教高手!

我分析的样品是一种伯胺盐,基团里面含有也带有甲酯,用乙腈:水=30:70主峰出峰时间是7.39;在同样配比的流动相中加入0.01%的甲酸后,出峰时间变为3.9分钟。当初是因为样品峰有点后拖尾才加的甲酸,但是加入甲酸后又出现了前拖,且保留时间变化如此大,求教高手解释原因。
这和我的样品类型有很大关系吗?
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★
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yensh(金币+2,VIP+0):thanks~~~~ 12-17 18:34
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 12-17 18:38
拖尾一般是加胺吧
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-17 18:06:32
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与! 12-18 12:09
老兄,不能遇到什么情况都加甲酸吧!
人要活着才有希望!!
3楼2009-12-17 19:01:14
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huizhi41

金虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与! 12-18 12:09
三乙胺!
4楼2009-12-17 19:55:24
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cyfbobby

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与! 12-18 12:09
你可以测一下加入甲酸前后的PH的变化,极有可能是甲酸导致溶液PH的变化影响伯胺盐的电离,从而影响其保留性
5楼2009-12-17 20:16:39
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by huizhi41 at 2009-12-17 19:55:
三乙胺!

谢谢指点,能否再解释下流动相中添加甲酸的目的。如果只是控制PH值的话,可不可以用磷酸盐缓冲液代替?
6楼2009-12-19 13:44:58
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lii33

木虫 (小有名气)


happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-21 17:50
应该是影响了样品在流动相中的解离,导致出峰时间变化如此大
7楼2009-12-19 20:55:31
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huizhi41

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-21 17:50
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2009-12-19 13:44:

谢谢指点,能否再解释下流动相中添加甲酸的目的。如果只是控制PH值的话,可不可以用磷酸盐缓冲液代替?

液相色谱串联质谱中,甲酸以利于其电离化!
液相中大概仅是调节PH值的,磷酸盐的PH值效果可能不如它好,可以试一下!
8楼2009-12-21 16:18:46
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深蓝2895

木虫 (职业作家)

★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-21 17:50
加甲酸是可以的,我建议你用三乙胺把PH调节下,和你用水做流动相时的PH
大概6.8左右吧
我们应该好好活着,因为我们会死很久滴!
9楼2009-12-21 17:08:32
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 深蓝2895 at 2009-12-21 17:08:
加甲酸是可以的,我建议你用三乙胺把PH调节下,和你用水做流动相时的PH
大概6.8左右吧

不大明白!是加0.01%的甲酸后,再用三乙胺把PH调节到不加甲酸(即水和乙腈配比下的)时的PH吗?
10楼2009-12-22 08:41:09
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