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含笑天天

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教生物材料DSC分析

本人做了一种生物高分子材料的DSC分析,实验方法:25-250度升温-降温-升温,升温/降温速率10度/分钟。下图是样品扫描的DSC扫描图像,第一次升温过程中出现熔融峰,再降温,再进行第二次熔融没有任何峰型(结晶,熔融峰),实验老师说是由于样品熔融之后便降解了,导致样品性质发生了变化。该生物材料是直接从生物中提取的,应该没有什么热历史。请大家帮我分析一下,为什么第二次升温没有峰,第一次升温出现的峰可以计算熔点,热焓吗?

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虫虫虫虫
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whn732

禁虫 (正式写手)


yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎讨论!!!!!! 12-17 08:17
估计事和蛋白或者多糖类似的材料吧,很明显,升温完后材料变性了,或者说分解了。例如胶原之类的材料都是这样,氨基酸嘛,200以上就分解了的。你升温过程中的峰估计也不是结晶的峰,而是分解或者变性温度。不如说说你的材料是什么嘛,没什么好避讳的。
2楼2009-12-16 22:53:40
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mozart139

新虫 (初入文坛)


yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 1-10 07:28
分解的可能性很大
建议先做TGA确定好分解温度了
再做DSC
3楼2010-01-09 13:41:44
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horry0901

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
含笑天天(金币+2,VIP+0): 1-16 15:22
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎讨论~ 1-16 16:01
第一次在体内放置,结晶了,所以有峰。温度升上去了以后,结晶破坏了,再降温后,相对于结晶速度来说,降温速度太快了,(材料本身结晶性能不是太好),所以没有结晶峰,没有熔融峰。
另外,材料降解后,分子量降低,一般情况下是更容易结晶的。

俺没看到图哈,图没显示出来,意见仅供参考

[ Last edited by horry0901 on 2010-1-16 at 09:16 ]
4楼2010-01-16 09:15:41
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edward12101759

金虫 (正式写手)

★ ★
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎讨论~ 1-19 11:29
我觉得也是很有可能变性了,但是不清楚楼主做的什么。
蛋白质和多糖类都不是很能耐高温,当蛋白和糖类变性在体内失活可能不会结晶,
而第一次有峰大概可能结晶还没有被破坏,但是估计可能峰形不是很好。
5楼2010-01-19 09:24:29
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