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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 【求助】球磨氧化问题
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tpf0616

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】球磨氧化问题

请教下大家，我现在在做球磨，我的材料中主要是铁粉和锰粉，我用的是南京大学的行星式球磨机，转速380，在球磨过程中锰总是被氧化成MnO，我用的是真空罐，充氩气保护的，对于氧化问题有什么好的解决办法呢？
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1楼 2009-12-15 18:53:13
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗
★ ★
tpf0616(金币+1):谢谢参与
tpf0616(金币+1,VIP+0): 12-17 08:21
你是怎么知道氧化成氧化锰的呢？是拿出来检测的么?你怎么确定是在球磨时候氧化的还是球磨以后氧化的？
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ferritic
2楼2009-12-15 19:15:07
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗
★ ★ ★ ★ ★ ★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):谢谢应助，金属版期待您更多的参与~~ 12-16 07:36
tpf0616(金币+5,VIP+0): 12-17 08:20
我个人观点：
1.检查你买来的纯金属粉末是否质量过关，粒度级别是多少，氧含量是多少，羰基的？水雾化的还是电解的？这些都影响初始原料的吸附氧量；
2.球磨过程中真空罐应该反复进行氩气洗气，保证不漏气，氩气用高纯氩气；
3.取粉过程中在手套箱里面进行，出粉后用密封袋真空封装，备用。
4。要求再高的话可以氢气还原一下再密封封装（这是下策，氧化后很难还原的）。

[ Last edited by liminguy on 2009-12-15 at 19:23 ]
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ferritic
3楼2009-12-15 19:20:56
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tpf0616

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liminguy at 2009-12-15 19:20:
我个人观点：
1.检查你买来的纯金属粉末是否质量过关，粒度级别是多少，氧含量是多少，羰基的？水雾化的还是电解的？这些都影响初始原料的吸附氧量；
2.球磨过程中真空罐应该反复进行氩气洗气，保证不漏气，氩气 ...

谢谢您的回帖！我先来回答下您上面的问题，对于氧化检测，我是把球磨后的粉末做了XRD，发现里面有MnO的峰，然后我又做了一个EPMA，发现里面的氧含量为20%多（原子比）。原始粉末我是纯铁粉（99.5%，200目）和锰粉（99.95%，100目），原材料我也做了一个XRD，发现没有氧化，如果原材料被氧化了做XRD是不是检测不出来？要不要去做个EPMA？对于纳米级别的锰粉是不是一接触空气就会被氧化吗？我球磨后的粉是在氩气保护气氛下取样的，然后就存放在真空干燥箱里面的，直到打出来做XRD。
再一次感谢您的解答，可不可以再进一步的交流下？，我QQ609592527

[ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:09 ]
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4楼2009-12-17 08:31:16
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗
★
tpf0616(金币+1,VIP+0):谢谢解答 12-17 09:12
引用回帖:
Originally posted by tpf0616 at 2009-12-17 08:31:

谢谢您的回帖！我先来回答下您上面的问题，对于氧化检测，我是把球磨后的粉末做了XRD，发现里面有MnO的峰，然后我又做了一个EPMA，发现里面的氧含量为20%多（原子比）。原始粉末我是纯铁粉（200目）和锰粉（100 ...

如果从外面购买的粉，氧含量很难保证，因为你不知道外面对粉末处理经过了怎样的流程，如果是一般工厂生产，现在国内工人的素质，很难保证氧含量。
你说用电子探针做元素分布，不知道你是直接扫描的粉末表面还是粉末截面，如果过粉末表面，那么建议你看一下粉末的截面，办法是将粉末镶嵌以后抛截面(最好抛光完后想办法保证表面最少与空气过多过长时间接触)，看看粉末内部是不是也出现了氧化，如果也有很高氧含量，那很说明问题了，只能从原料或者工艺上找原因了。

原料的话，如果有可能，最好采用氩气雾化制粉的方法，既能保证低的氧含量，又能保证成分的均匀性，但是此种方法不能灵活的改变原料配比，成本偏高。

另外，我觉得放在干燥皿里面只是暂时措施，长远措施还是要真空封装。

[ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 09:05 ]
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ferritic
5楼2009-12-17 09:03:48
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tpf0616

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liminguy at 2009-12-17 09:03:



如果从外面购买的粉，氧含量很难保证，因为你不知道外面对粉末处理经过了怎样的流程，如果是一般工厂生产，现在国内工人的素质，很难保证氧含量。
你说用电子探针做元素分布，不知道你是直接扫描的粉末表面 ...

原材料是在外面买的，铁粉（99.5%%，200目）是买的国外阿法埃莎 (Alfa Aesar) 的，锰粉（99.95%，100目）买的是南开大学光复试剂厂的，电子探针我是直接扫描的粉末表面，做粉末截面电子探针具体怎么做，您能再详细解答下吗，我觉得这个对我很重要，具体粉末镶样怎么做？

[ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:20 ]
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6楼2009-12-17 09:19:15
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗
引用回帖:
Originally posted by tpf0616 at 2009-12-17 09:19:

原材料是在外面买的，铁粉（99.5%%，200目）是买的国外阿法埃莎 (Alfa Aesar) 的，锰粉（99.95%，100目）买的是南开大学光复试剂厂的，电子探针我是直接扫描的粉末表面，做粉末截面电子探针具体怎么做，您能再详 ...

可以用电木粉镶嵌（热镶样，考虑到氧化，不推荐），砂纸抛光，最后用抛光液或者抛光膏抛成镜面；
或者用环氧树脂+乙二胺（冷镶样，推荐，具体配比网上搞定）镶嵌，砂纸抛光，最后用抛光液或者抛光膏抛成镜面。

抛光镜面最好立即干燥后（不要用电吹风，那是热风，具体自己可以想办法）送去喷碳，然后去做电子探针或者SEM，这样可以避免表面过多氧化，如果时间上不允许，可以考虑放于抽真空的干燥皿保存，不过时间不宜过长。

电子探针可以考虑线扫，从外部到内部，或者只考虑内部面扫，因为你前面做过表面成分了。

试剂安全问题，环氧树脂很粘稠，粘到手上非常不容易去除，可以戴一次性手套，乙二胺有致癌作用，不宜大剂量接触皮肤或者吸入，通风橱下进行操作。

[ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 17:17 ]
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ferritic
7楼2009-12-17 17:10:47
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tpf0616

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liminguy at 2009-12-17 17:10:



可以用电木粉镶嵌（热镶样，考虑到氧化，不推荐），砂纸抛光，最后用抛光液或者抛光膏抛成镜面；
或者用环氧树脂+乙二胺（冷镶样，推荐，具体配比网上搞定）镶嵌，砂纸抛光，最后用抛光液或者抛光膏抛成镜 ...

谢谢，我先按你的方法做做看。
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8楼2009-12-17 20:17:35
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