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tpf0616

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】球磨氧化问题

请教下大家,我现在在做球磨,我的材料中主要是铁粉和锰粉,我用的是南京大学的行星式球磨机,转速380,在球磨过程中锰总是被氧化成MnO,我用的是真空罐,充氩气保护的,对于氧化问题有什么好的解决办法呢?
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗

★
tpf0616(金币+1,VIP+0):谢谢解答 12-17 09:12
引用回帖:
Originally posted by tpf0616 at 2009-12-17 08:31:

谢谢您的回帖!我先来回答下您上面的问题,对于氧化检测,我是把球磨后的粉末做了XRD,发现里面有MnO的峰,然后我又做了一个EPMA,发现里面的氧含量为20%多(原子比)。原始粉末我是纯铁粉(200目)和锰粉(100 ...

如果从外面购买的粉,氧含量很难保证,因为你不知道外面对粉末处理经过了怎样的流程,如果是一般工厂生产,现在国内工人的素质,很难保证氧含量。
你说用电子探针做元素分布,不知道你是直接扫描的粉末表面还是粉末截面,如果过粉末表面,那么建议你看一下粉末的截面,办法是将粉末镶嵌以后抛截面(最好抛光完后想办法保证表面最少与空气过多过长时间接触),看看粉末内部是不是也出现了氧化,如果也有很高氧含量,那很说明问题了,只能从原料或者工艺上找原因了。

原料的话,如果有可能,最好采用氩气雾化制粉的方法,既能保证低的氧含量,又能保证成分的均匀性,但是此种方法不能灵活的改变原料配比,成本偏高。

另外,我觉得放在干燥皿里面只是暂时措施,长远措施还是要真空封装。

[ Last edited by liminguy on 2009-12-17 at 09:05 ]
ferritic
5楼2009-12-17 09:03:48
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查看全部 8 个回答

liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗

★ ★
tpf0616(金币+1):谢谢参与
tpf0616(金币+1,VIP+0): 12-17 08:21
你是怎么知道氧化成氧化锰的呢?是拿出来检测的么?你怎么确定是在球磨时候氧化的还是球磨以后氧化的?
ferritic
2楼2009-12-15 19:15:07
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liminguy

铁杆木虫 (著名写手)

↖(^ω^)↗

★ ★ ★ ★ ★ ★
yusen_1982(金币+1,VIP+0):谢谢应助,金属版期待您更多的参与~~ 12-16 07:36
tpf0616(金币+5,VIP+0): 12-17 08:20
我个人观点:
1.检查你买来的纯金属粉末是否质量过关,粒度级别是多少,氧含量是多少,羰基的?水雾化的还是电解的?这些都影响初始原料的吸附氧量;
2.球磨过程中真空罐应该反复进行氩气洗气,保证不漏气,氩气用高纯氩气;
3.取粉过程中在手套箱里面进行,出粉后用密封袋真空封装,备用。
4。要求再高的话可以氢气还原一下再密封封装(这是下策,氧化后很难还原的)。

[ Last edited by liminguy on 2009-12-15 at 19:23 ]
ferritic
3楼2009-12-15 19:20:56
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tpf0616

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liminguy at 2009-12-15 19:20:
我个人观点:
1.检查你买来的纯金属粉末是否质量过关,粒度级别是多少,氧含量是多少,羰基的?水雾化的还是电解的?这些都影响初始原料的吸附氧量;
2.球磨过程中真空罐应该反复进行氩气洗气,保证不漏气,氩气 ...

谢谢您的回帖!我先来回答下您上面的问题,对于氧化检测,我是把球磨后的粉末做了XRD,发现里面有MnO的峰,然后我又做了一个EPMA,发现里面的氧含量为20%多(原子比)。原始粉末我是纯铁粉(99.5%,200目)和锰粉(99.95%,100目),原材料我也做了一个XRD,发现没有氧化,如果原材料被氧化了做XRD是不是检测不出来?要不要去做个EPMA?对于纳米级别的锰粉是不是一接触空气就会被氧化吗?我球磨后的粉是在氩气保护气氛下取样的,然后就存放在真空干燥箱里面的,直到打出来做XRD。
再一次感谢您的解答,可不可以再进一步的交流下?,我QQ609592527

[ Last edited by tpf0616 on 2009-12-17 at 09:09 ]
4楼2009-12-17 08:31:16
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