| 查看: 305 | 回复: 2 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】求助：乙醛酸出峰时间？
|
|||
| 大家好，我现在液相色谱遇到点问题，流动相是乙腈加水（5：95）请问乙二醛，乙醛酸和草酸的出峰时间各是多少啊？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
有没有人能给点建议
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有12人回复
-
实验室接单子
已经有7人回复
-
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
-
参与限项
已经有3人回复
-
对氯苯硼酸纯化
已经有3人回复
-
所感
已经有4人回复
-
要不要辞职读博？
已经有7人回复
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6124.4
- 散金: 7
- 帖子: 1128
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 857670
- 注册: 2009-09-27
- 专业: 色谱分析
3楼2009-12-15 16:07:28
2楼2009-12-15 15:32:39
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
|
本发明涉及一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。检测步骤为：取适量试样，加入与醛基摩尔比为１．５∶１～５０∶１的盐酸羟胺作衍生试剂，在１０～８０℃下反应１０～１２０分钟，得到的肟化衍生物用ＨＰＬＣ分析，紫外检测波长为２０～３００ｎｍ。ＨＰＬＣ分析条件为：流动相为体积比为５／９５～６０／４０的乙腈／水溶液，流速为０．６～２ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为２０～５０℃，进样量为１～２０μＬ。本发明具有操作方便、自动化程度高、选择性高等优势，且能够同时测定多个组分。实验结果表明，测定乙二醛、乙醛酸、乙醛的混合物时，各组分的检测不会相互干扰；能够检测乙醛氧化制备乙二醛的反应产物中所有组成。 主权利要求： 一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法，具体步骤如下： Ａ、乙二醛标准曲线的绘制 １）、乙二醛标准溶液的配制：用移液管取适量乙二醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制５～７个浓度介于０．１ｇ／Ｌ～２ｇ／Ｌ之 间的乙二醛标准溶液； ２）、衍生试剂的配制：称取适量盐酸羟胺，用去离子水溶解配制得１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液； ３）、乙二醛衍生制取肟化试样：分别取相同体积、不同浓度的上述乙二醛标准溶液，分别加入浓度为１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液 ，盐酸羟胺与醛基的摩尔比为１．５∶１～５０∶１，用弱酸盐溶液调节ｐＨ为４～５后，将所有样品体积调节一致，在１０～８０℃下，反应１０～１２０分钟，得到乙二醛肟化衍生物； ４）、配制ｐＨ为２～５的去离子水，与色谱纯乙腈一起作为液谱分析流动 相； ５）、用高效液相色谱分析上述步骤３）所配制的不同浓度的乙二醛肟化衍生物试样，采用紫外检测器，色谱条件为： 色谱柱：ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ↓［１８］，５μｍ，４．６×２５０ｍｍ； 流动相：乙腈与水的体 积比为５／９５～６０／４０； 流速：０． ６～２ｍｌ／ｍｉｎ； 柱温：２０～５０℃； 进样量：１～２０μＬ； 检测波长：２００～３００ｎｍ。 ６）、以不同浓度的乙二醛肟化衍生物的响应峰面积对浓度作图，得到乙二醛 的标准曲线； Ｂ、乙醛酸标准曲线的绘制 １）、乙醛酸标准溶液的配制：分别称取不同质量的乙醛酸试样，用去离子水溶解，并定容，配制５～７个浓度为０．０１ｇ／Ｌ～１ｇ／Ｌ之间的乙醛酸标准溶液。 ２）、按照步骤Ａ中２）配制步骤配制 盐酸羟胺； ３）、乙醛酸衍生制取肟化试样：取与步骤Ａ中３）的乙二醛标准溶液体积相同的，上述中１）配制的不同浓度的乙醛酸标准溶液，加入与步骤Ａ中３）体积相同的盐酸羟胺，用弱酸盐溶液调节ｐＨ为４～５后，将所有样品体积调节一致，在１０～８０ ℃下，反应１０～１２０分钟，得到乙醛酸肟化衍生物； ４）、采用与Ａ中４）～６）同样的步骤绘制乙醛酸的标准曲线； Ｃ、乙醛标准曲线的绘制 １）、乙醛标准溶液的配制：用移液管移取适量乙醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制５ ～７个浓度介于５ｇ／Ｌ与１００ｇ／Ｌ之间的乙醛标准溶液； ２）、衍生试剂的配制：称取盐酸羟胺，用去离子水溶解配制得１０～１００ |
4楼2011-08-25 13:13:27