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【求助】求助：乙醛酸出峰时间？
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| 大家好，我现在液相色谱遇到点问题，流动相是乙腈加水（5：95）请问乙二醛，乙醛酸和草酸的出峰时间各是多少啊？谢谢！ |
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2楼2009-12-15 15:32:39
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
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- 专业: 色谱分析
3楼2009-12-15 16:07:28
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本发明涉及一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。检测步骤为：取适量试样，加入与醛基摩尔比为１．５∶１～５０∶１的盐酸羟胺作衍生试剂，在１０～８０℃下反应１０～１２０分钟，得到的肟化衍生物用ＨＰＬＣ分析，紫外检测波长为２０～３００ｎｍ。ＨＰＬＣ分析条件为：流动相为体积比为５／９５～６０／４０的乙腈／水溶液，流速为０．６～２ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为２０～５０℃，进样量为１～２０μＬ。本发明具有操作方便、自动化程度高、选择性高等优势，且能够同时测定多个组分。实验结果表明，测定乙二醛、乙醛酸、乙醛的混合物时，各组分的检测不会相互干扰；能够检测乙醛氧化制备乙二醛的反应产物中所有组成。 主权利要求： 一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法，具体步骤如下： Ａ、乙二醛标准曲线的绘制 １）、乙二醛标准溶液的配制：用移液管取适量乙二醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制５～７个浓度介于０．１ｇ／Ｌ～２ｇ／Ｌ之 间的乙二醛标准溶液； ２）、衍生试剂的配制：称取适量盐酸羟胺，用去离子水溶解配制得１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液； ３）、乙二醛衍生制取肟化试样：分别取相同体积、不同浓度的上述乙二醛标准溶液，分别加入浓度为１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液 ，盐酸羟胺与醛基的摩尔比为１．５∶１～５０∶１，用弱酸盐溶液调节ｐＨ为４～５后，将所有样品体积调节一致，在１０～８０℃下，反应１０～１２０分钟，得到乙二醛肟化衍生物； ４）、配制ｐＨ为２～５的去离子水，与色谱纯乙腈一起作为液谱分析流动 相； ５）、用高效液相色谱分析上述步骤３）所配制的不同浓度的乙二醛肟化衍生物试样，采用紫外检测器，色谱条件为： 色谱柱：ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ↓［１８］，５μｍ，４．６×２５０ｍｍ； 流动相：乙腈与水的体 积比为５／９５～６０／４０； 流速：０． ６～２ｍｌ／ｍｉｎ； 柱温：２０～５０℃； 进样量：１～２０μＬ； 检测波长：２００～３００ｎｍ。 ６）、以不同浓度的乙二醛肟化衍生物的响应峰面积对浓度作图，得到乙二醛 的标准曲线； Ｂ、乙醛酸标准曲线的绘制 １）、乙醛酸标准溶液的配制：分别称取不同质量的乙醛酸试样，用去离子水溶解，并定容，配制５～７个浓度为０．０１ｇ／Ｌ～１ｇ／Ｌ之间的乙醛酸标准溶液。 ２）、按照步骤Ａ中２）配制步骤配制 盐酸羟胺； ３）、乙醛酸衍生制取肟化试样：取与步骤Ａ中３）的乙二醛标准溶液体积相同的，上述中１）配制的不同浓度的乙醛酸标准溶液，加入与步骤Ａ中３）体积相同的盐酸羟胺，用弱酸盐溶液调节ｐＨ为４～５后，将所有样品体积调节一致，在１０～８０ ℃下，反应１０～１２０分钟，得到乙醛酸肟化衍生物； ４）、采用与Ａ中４）～６）同样的步骤绘制乙醛酸的标准曲线； Ｃ、乙醛标准曲线的绘制 １）、乙醛标准溶液的配制：用移液管移取适量乙醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制５ ～７个浓度介于５ｇ／Ｌ与１００ｇ／Ｌ之间的乙醛标准溶液； ２）、衍生试剂的配制：称取盐酸羟胺，用去离子水溶解配制得１０～１００ |
4楼2011-08-25 13:13:27
