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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相不出峰
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双鱼167

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相不出峰

我用的岛津的仪器，前段时间一切正常，中间歇了一周，再做的时候，柱子压力比以前大了50bar，达到170bar，而且更崩溃的是只出溶剂峰，不出药品的峰了，请各位高手指教原因。流动相没变，柱子没换。我换了另外一根柱子用，也没有出峰。换了另外一台仪器用，也是同样问题
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等待着黑暗前的黎明！
1楼 2009-12-14 19:28:48
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huizhi41

金虫 (小有名气)
★
双鱼167(金币+1,VIP+0):没问题啊 12-15 09:38
标准品没问题吧？
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2楼2009-12-14 21:16:06
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
双鱼167(金币+1,VIP+0):样品条件都跟以前一样的 12-15 09:39
换仪器也不出峰，那是样品或者条件出问题了吧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-14 21:57:35
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★ ★
双鱼167(金币+1,VIP+0):哭…… 12-15 09:40
双鱼167(金币+1,VIP+0):我又重新扫波长了，没有问题。 12-15 09:51
如果楼主的检测波长没有问题的话，就是楼主的样品有问题。
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4楼2009-12-15 08:12:19
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双鱼167

金虫 (正式写手)
不知道怎么回事呢，我的流动相里有甲醇水三乙胺冰醋酸。原来压力在120bar，现在压力达到170bar。而且我发现只有甲醇和水做流动相时压力就达到170bar了。甲醇水的比例是60：40.难道是压力太大，检测不到药了
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等待着黑暗前的黎明！
5楼2009-12-15 09:50:52
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
双鱼167(金币+1,VIP+0):都没有，崩溃啊 12-16 12:48
1.进样问题，是不是你的进样针没插到底啊？
2.柱子漏液了，没上紧
3.貌似你的柱子有些堵了，不知道换了柱子是不是还是这么大的压力，如果还是的话，那就是流动相和以前不同了，或许PH和以前不同影响的
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药物合成
6楼2009-12-15 11:20:54
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dxh_xp

★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流，奖励一下 12-16 19:52
你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱，用两通连接，然后进样看一看是否出峰，除峰说明检测器正常，2、接上色谱柱待流动相流过，以期稳定后再进样。
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7楼2009-12-15 13:00:23
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rcwlj

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流，奖励一下 12-16 19:52
你的进样没有问题？
你的样品与你一周前做的是一样的吗？
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厌氧空间|www.rcwlj.com</br>甲烷潜力测试
8楼2009-12-15 15:38:42
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sgy575

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流，奖励一下 12-16 19:52
泵出口过滤器堵塞
用稀硝酸超声
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9楼2009-12-16 14:25:23
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双鱼167

金虫 (正式写手)
我今天又做了一下，发现前几次进样，只有溶剂峰，等进样多次后，出现样品的峰了，但是保留时间拖后很多，而且峰拖尾严重。有谁知道原因吗
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等待着黑暗前的黎明！
10楼2009-12-16 18:21:24
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