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双鱼167

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相不出峰

我用的岛津的仪器,前段时间一切正常,中间歇了一周,再做的时候,柱子压力比以前大了50bar,达到170bar,而且更崩溃的是只出溶剂峰,不出药品的峰了,请各位高手指教原因。流动相没变,柱子没换。我换了另外一根柱子用,也没有出峰。换了另外一台仪器用,也是同样问题
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huizhi41

金虫 (小有名气)


双鱼167(金币+1,VIP+0):没问题啊 12-15 09:38
标准品没问题吧?
2楼2009-12-14 21:16:06
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


双鱼167(金币+1,VIP+0):样品条件都跟以前一样的 12-15 09:39
换仪器也不出峰,那是样品或者条件出问题了吧
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-14 21:57:35
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

★ ★
双鱼167(金币+1,VIP+0):哭…… 12-15 09:40
双鱼167(金币+1,VIP+0):我又重新扫波长了,没有问题。 12-15 09:51
如果楼主的检测波长没有问题的话,就是楼主的样品有问题。
4楼2009-12-15 08:12:19
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双鱼167

金虫 (正式写手)

不知道怎么回事呢,我的流动相里有甲醇水三乙胺冰醋酸。原来压力在120bar,现在压力达到170bar。而且我发现只有甲醇和水做流动相时压力就达到170bar了。甲醇水的比例是60:40.难道是压力太大,检测不到药了
等待着黑暗前的黎明!
5楼2009-12-15 09:50:52
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


双鱼167(金币+1,VIP+0):都没有,崩溃啊 12-16 12:48
1.进样问题,是不是你的进样针没插到底啊?
2.柱子漏液了,没上紧
3.貌似你的柱子有些堵了,不知道换了柱子是不是还是这么大的压力,如果还是的话,那就是流动相和以前不同了,或许PH和以前不同影响的
药物合成
6楼2009-12-15 11:20:54
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dxh_xp


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流,奖励一下 12-16 19:52
你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱,用两通连接,然后进样看一看是否出峰,除峰说明检测器正常,2、接上色谱柱待流动相流过,以期稳定后再进样。
7楼2009-12-15 13:00:23
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rcwlj

木虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流,奖励一下 12-16 19:52
你的进样没有问题?
你的样品与你一周前做的是一样的吗?
厌氧空间|www.rcwlj.com</br>甲烷潜力测试
8楼2009-12-15 15:38:42
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sgy575

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流,奖励一下 12-16 19:52
泵出口过滤器堵塞
用稀硝酸超声
9楼2009-12-16 14:25:23
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双鱼167

金虫 (正式写手)

我今天又做了一下,发现前几次进样,只有溶剂峰,等进样多次后,出现样品的峰了,但是保留时间拖后很多,而且峰拖尾严重。有谁知道原因吗
等待着黑暗前的黎明!
10楼2009-12-16 18:21:24
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