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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】标准品的标定问题!!!
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j115090587

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】标准品的标定问题!!!

我们要对一个结晶水和物进行标定，由于没有基准物质，采取了面积归一化法的相关物质方法进行标定！在算含量的时候要对水分折干，但是结晶水合物，水分超大8%左右，那折干后，含量就只有92%左右了，但是药典规定折干的含量是99~101%,那我的标准品，那就不合格啦？？？
求高手解答下！！！！
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1楼 2009-12-14 09:51:50
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:40
折干不是那个意思，如果你的物质是纯的，不管水分多少，用100%计算当对照品
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-14 10:07:05
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:40
是不是你看错药典了？说说你的物质分子式，如果结晶水都8%了，药典不可能规定含量这么高吧，是不是指的含结晶水的含量？
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药物合成
3楼2009-12-14 10:08:06
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j115090587

金虫 (正式写手)
真的没看错，呵呵
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4楼2009-12-14 10:20:53
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j115090587

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-14 10:07:
折干不是那个意思，如果你的物质是纯的，不管水分多少，用100%计算当对照品

那就是不用折干，纯度即含量？？？
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5楼2009-12-14 10:23:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-14 13:41
楼主的纯度得经得起验证，最好是用液质，dad等，验证峰纯度；纯度检查条件得保证没有强保留物质未被洗脱出

同时核磁也得是干净的；残留溶剂也要考虑，

无机杂质，可以用炽灼残渣等方法检查

如果有其他方法测含量更好，如滴定法

然后才好当对照品
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2009-12-14 10:36:01
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版及专家版交流讨论 好像有错字哈 12-14 20:59
楼主看错了，所谓折干是指去掉游离天、太的水说的。
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7楼2009-12-14 14:31:24
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j115090587

金虫 (正式写手)
我现在的理解就是，也是跟楼上的一样，我认为法定标准品应该是不含结晶水的，含量应该是不含结晶水的物质的含量，然后外标，标出的含量才会99~101%，水分是另测的！
不然就算绝对的100%纯物质，一折干就肯定只有92%,水是必定8%的。
郁闷的是：我们自己在标定标准品，然后就要前后矛盾啊
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8楼2009-12-14 14:48:26
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j115090587

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-12-14 14:31:
楼主看错了，所谓折干是指去掉游离天、太的水说的。

可是游离态水怎么测啊，呵呵，我真不知道他们法定标准品搞出来的！！！！
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9楼2009-12-14 14:49:24
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