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j115090587

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】标准品的标定问题!!!

我们要对一个结晶水和物进行标定,由于没有基准物质,采取了面积归一化法的相关物质方法进行标定!在算含量的时候要对水分折干,但是结晶水合物,水分超大8%左右,那折干后,含量就只有92%左右了,但是药典规定折干的含量是99~101%,那我的标准品,那就不合格啦???
求高手解答下!!!!
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-14 13:40
折干不是那个意思,如果你的物质是纯的,不管水分多少,用100%计算当对照品
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-14 10:07:05
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-14 13:40
是不是你看错药典了?说说你的物质分子式,如果结晶水都8%了,药典不可能规定含量这么高吧,是不是指的含结晶水的含量?
药物合成
3楼2009-12-14 10:08:06
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j115090587

金虫 (正式写手)

真的没看错,呵呵
4楼2009-12-14 10:20:53
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j115090587

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-14 10:07:
折干不是那个意思,如果你的物质是纯的,不管水分多少,用100%计算当对照品

那就是不用折干,纯度即含量???
5楼2009-12-14 10:23:19
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-14 13:41
楼主的纯度得经得起验证,最好是用液质,dad等,验证峰纯度;纯度检查条件得保证没有强保留物质未被洗脱出

同时核磁也得是干净的;残留溶剂也要考虑,

无机杂质,可以用炽灼残渣等方法检查

如果有其他方法测含量更好,如滴定法

然后才好当对照品
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2009-12-14 10:36:01
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版及专家版交流讨论 好像有错字哈 12-14 20:59
楼主看错了,所谓折干是指去掉游离天、太的水说的。
7楼2009-12-14 14:31:24
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j115090587

金虫 (正式写手)

我现在的理解就是,也是跟楼上的一样,我认为法定标准品应该是不含结晶水的,含量应该是不含结晶水的物质的含量,然后外标,标出的含量才会99~101%,水分是另测的!
不然就算绝对的100%纯物质,一折干就肯定只有92%,水是必定8%的。
郁闷的是:我们自己在标定标准品,然后就要前后矛盾啊
8楼2009-12-14 14:48:26
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j115090587

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-12-14 14:31:
楼主看错了,所谓折干是指去掉游离天、太的水说的。

可是游离态水怎么测啊,呵呵,我真不知道他们法定标准品搞出来的!!!!
9楼2009-12-14 14:49:24
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