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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】峰分不开
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】峰分不开

公司买了一个新的色谱柱和以前的规格一模一样，但在同一个条件下分析同一个样品，出现了这个情况：本来想临的2个峰现在分不开了，并且有严重的拖尾现象，我试着再次用甲醇冲洗新柱子8个小时，在次进样但似乎情况还是没有好转。
请问这是什么原因？怎么解决呢？我用的是甲醇和水（40：60）流动相  主峰在3分钟左右出现
   急！！！！！！！！！！！在线等。    如果解决我在追加100BB.

[ Last edited by jessicaxin20 on 2009-12-13 at 19:38 ]
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
1楼 2009-12-12 12:05:23
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
我在线等！！！！！！！！！！！！
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
2楼2009-12-12 12:05:45
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zhouxiaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫

nihao

★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
这种情况没见过，不过你试没试过分一下其他的东西
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3楼2009-12-12 12:36:14
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cao_chq

木虫 (小有名气)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
不同的生产厂家，不同的生产批次，色谱柱分离效果都会有区别的，虽然规格是一样的
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4楼2009-12-12 12:51:03
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
看字面意思，你这个新柱子有问题啊，用说明书方法评价一下
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-12-12 12:53:29
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zxyan

至尊木虫 (文坛精英)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
这个情况不多，可以联系下供应商的技术人员。
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6楼2009-12-12 13:23:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
个人感觉最可能的原因不是柱子有问题，而是你的流动相比例或者水相中的成分没调节好。不知道你的流动相是啥，主峰保留时间是多少。你可以用这根柱子进一下其它的能实现较好分离度的样品，看看是不是柱子问题
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药物合成
7楼2009-12-12 14:14:08
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丝路花语

★ ★ ★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
jessicaxin20(金币+2,VIP+0):谢谢，那稳定性不好是色谱柱的常见问题吗？ 12-13 19:42
1. 检查一下流动相或者仪器是否出现异常，如果流速不准或者梯度有问题的话，会出现这样的状况。
2. 可以看一下柱子的柱压是否正常，并且用供应商报告中提供的方法测试一下该柱的柱效，判断柱子柱子是否已坏。
3. 如果上两项判断均没有问题，就需要与供应商联系了，也许是他们的批次稳定性不好。
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8楼2009-12-12 15:13:56
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cninfe

金虫 (小有名气)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
要重新配制流动相，将其溶液的比例试着做相应的调整一下，还有调节PH值，保护柱子的极性不要被破坏，测完后，先充水，在充甲醇。还有可以把流速调小些，或许分的会清晰一些。
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9楼2009-12-12 15:45:12
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
jessicaxin20(金币+1):谢谢参与
同规格的柱子都有差异,试着调节一下流动相,把有机相减少一点,这是可以的
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10楼2009-12-12 17:48:21
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