24小时热门版块排行榜    

查看: 616  |  回复: 3
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

baichiyu2008

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】有人做过蒽醌的检测吗?

今天在做蒽醌检测的时候,样品用三氯甲烷萃取的时候是淡黄色的,但是最后水浴的时候还是淡黄色,没用显色,但是标准显色是粉红色的,不知道是不是萃取出了问题还是碱不够显色,样品是用硫酸水解的,碱式混合碱,请各位指教指教,不知道问题出哪里了。。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaomeng7211

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
沸水浴进行萃取。效果不错。
4楼2010-01-16 23:04:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

hawkyin

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
在SFDATC论坛上有一个同样的问题,也许是同一人。
有个回复帖子如下:

1 仪器及试剂
1.1仪器
(1) 分析天平(感量0.00001g);
(2) 分光光度计(721型);
(3) 水浴锅;
(4) 刻度吸管。
1.2试剂
1.2.1对照品:1,8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所);
1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合;
1.2.3标准品溶液:精密城区25mg 1,8—二羟基蒽醌对照品,置200ml容量瓶中,用乙醚溶解并稀释至刻度,摇匀,备用;
1.2.4氯仿;
1.2.5乙醚;
1.2.6 5N硫酸;
1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中
2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别至于25ml容量瓶中,在水浴上挥净乙醚,放凉,分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品50粒,倾出内容物,精密称定供试品内容物3g,于250ml烧瓶中,加5N硫酸45ml,直火加热水解2h,加入氯仿40ml,萃取3次(40ml,30ml,30ml),萃取液用蒸馏水洗涤2次(20ml,20ml),再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次(30ml,20 ml ,20ml,20ml),合并萃取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算:   
  C1(μg/ml)×5ml×100ml
C2 =————————————×(μg/100mg)      
      m ×10
C=C2×1×100(g/Kg)
式中
C:1kg分析样品中含蒽醌量(g)
C2:100mg分析样品中含蒽醌量(μg)
C1:由回归方程计算所得5ml容量瓶中蒽醌的浓度(μg/ml)
M:所用分析样品的重量(g)
2楼2009-12-12 15:47:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baichiyu2008

新虫 (初入文坛)

过程是差不多的,但是最后的显色不出来,那又是怎么回事呢?

这个你又怎么解释呢?
3楼2009-12-13 18:38:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 69/3450 2026-08-16 00:16 by mo_mo_mo_mo
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +9 majunge000 2026-08-11 11/550 2026-08-15 23:20 by botar
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见