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开心一刻1759

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】催化剂酸量的测定

制备了固体超强酸用于酯化反应,但是一点效果都没有,我想先测定一下我制备的是不是超强酸,最简单的是hammett法,有哪位大侠能否提供具体的操作过程哦
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拖把

木虫 (小有名气)

参考:石 油 化 工,2000年第 29 卷,第 8期,621-627(找不到可找我,It‘s easy)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+2,VIP+0):多谢指点,欢迎常来! 12-12 12:37
0.1%(质量分数)指示剂苯溶液配制:称取0.0439 g各种Hammett指示剂,以50 ml预先经5A分子筛干燥脱水处理的苯溶解后即得各种指示剂溶液;
将待测样品过100目筛(最好过300目以上)并按要求的活化条件进行活化,置保干器冷却到室温。
第二步:用活化过的A型分子筛将用做催化剂样品悬浮溶剂的苯进行干燥。
第三步:快速称量0.1 g样品放进透明无色的小试管中,加入约2 ml溶剂覆盖,加入几滴指示剂的苯溶液,摇动,观察样品表面颜色的变化;从pKa值最小的指示剂试验起,按pKa值由小到大的顺序进行试验。
若指示剂呈酸型色,则样品的酸度函数Ho等于或低于该指示剂的pKa,这样,其它pKa较大的指示剂不用试了。若呈碱型色,说明样品的酸强度为Ho> pKa,需按pKa顺序试验下一个指示剂,直到能使其呈酸型色,则样品酸强度为Ho ≤ pKa。例如某固体酸能使1,3,5-三硝基甲苯呈黄色,则此样品为固体超强酸Ho≤-16.04。如某样品不能使亚苄基乙酰苯变色而能使二苯基壬四烯酮呈砖红色,该样品的酸强度记作- 5.6 < Ho ≤- 3.0 。
所用的苯也可用环己烷或石油醚取代,但所有溶剂必须进行除水的纯化处理,不然测定结果不准确;测定体系必须是无水的
2楼2009-12-11 10:08:17
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开心一刻1759

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 拖把 at 2009-12-11 10:08:
0.1%(质量分数)指示剂苯溶液配制:称取0.0439 g各种Hammett指示剂,以50 ml预先经5A分子筛干燥脱水处理的苯溶解后即得各种指示剂溶液;
将待测样品过100目筛(最好过300目以上)并按要求的活化条件进行活化,置保 ...

呵呵,麻烦大侠把文章发我邮箱吧~~~apple_ren_love@126.com
3楼2009-12-14 15:30:02
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢,欢迎常来! 12-15 12:52
更详细讲解、文献资料可见
http://www.chemj.cn/viewthread.php?tid=15883
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2009-12-14 16:02:31
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