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同儿很好

金虫 (小有名气)

[交流] 析出的固体不见了

我用金属离子和β-二羰基化合物螯合,根据文献应该得到白色固体才对,可是我得到的终产品是鲜红色的油状物,我用石油醚可以溶解,放置三天后始有白色小颗粒(极细小)析出,待试剂挥发的差不多之后,我试着加水洗涤过滤,结果一加水小颗粒又变成了油状物,这怎么办呀?
请高人指教一二~~
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lanxue508

木虫 (小有名气)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-10 22:55
应该是遇水溶解或者是分解了
2楼2009-12-10 09:38:24
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lanxue508 at 2009-12-10 09:38:
应该是遇水溶解或者是分解了

可是配体是疏水性的物质,它制成的配合物有可能溶于水吗?
如果真的会分解,如何洗涤呢?
我想打核磁确认结构·~
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3楼2009-12-10 09:45:54
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xiemh0704

铜虫 (小有名气)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-10 22:55
配体是疏水性的物质,它制成的配合物溶于水是很正常的,建议把油状物分成几份,用不同的有机溶剂,让产物在其中直接析出,然后用这种溶剂洗涤一下,千万不要等溶剂挥发。
4楼2009-12-10 10:23:45
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiemh0704 at 2009-12-10 10:23:
配体是疏水性的物质,它制成的配合物溶于水是很正常的,建议把油状物分成几份,用不同的有机溶剂,让产物在其中直接析出,然后用这种溶剂洗涤一下,千万不要等溶剂挥发。

好的 我先试试~
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5楼2009-12-10 10:51:34
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiemh0704 at 2009-12-10 10:23:
配体是疏水性的物质,它制成的配合物溶于水是很正常的,建议把油状物分成几份,用不同的有机溶剂,让产物在其中直接析出,然后用这种溶剂洗涤一下,千万不要等溶剂挥发。

对了 你说的洗是过滤之后在滤纸上直接冲洗吗?
是用原来的母液还是新的溶剂呢?
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6楼2009-12-11 09:50:03
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jj8405

铜虫 (小有名气)

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-16 21:44
洗晶体最好别拿出来洗,因为你的晶体有可能风化,用你所用的溶剂洗最佳。
确定目标 执着奋斗!!!
7楼2009-12-12 09:43:42
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jj8405 at 2009-12-12 09:43:
洗晶体最好别拿出来洗,因为你的晶体有可能风化,用你所用的溶剂洗最佳。

那具体怎么洗呢?
把溶剂加到烧杯,再用吸管吸出来,如此反复吗?
我不懂耶·~望说的更详细些 谢谢了:)
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8楼2009-12-12 11:51:04
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xiemh0704

铜虫 (小有名气)

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-16 21:44
看来你是化学工作的新手,用新的溶剂(不是母液),把它加到滤纸上,浸没晶体后再抽气,这样就洗完了,如果晶体易风化,则把它浸在这种溶剂中保存和送测定。
9楼2009-12-16 14:21:22
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同儿很好

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiemh0704 at 2009-12-16 14:21:
看来你是化学工作的新手,用新的溶剂(不是母液),把它加到滤纸上,浸没晶体后再抽气,这样就洗完了,如果晶体易风化,则把它浸在这种溶剂中保存和送测定。

噢 明白了 呵呵 谢谢啊
不过单晶离我还距离十万八千里~概叹啊!
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10楼2009-12-22 19:47:20
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