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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】梯度洗脱梯度变化太大会出现很多杂峰吗？
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cchang2010

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】梯度洗脱梯度变化太大会出现很多杂峰吗？ 已有6人参与

时间\min        水        乙腈        三氟乙酸
0        90        10        0.1
13        10        90        0.1
21        10        90        0.1
按照上面的洗脱条件，走一针空针就有好多杂峰，出峰时间为11min至15min，柱温为25度，流速1.0ml/min，请问各位这是怎么回事？是梯度洗脱的梯度大了吗？
还是什么别的原因，谢谢各位了！
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将化学进行到底
1楼 2009-12-08 20:51:56
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070918

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-9 10:49
你的梯度变化太大了，峰型小的话有可能是基线不稳引起的
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天道酬勤
2楼2009-12-08 22:14:20
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cchang2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 070918 at 2009-12-8 22:14:
你的梯度变化太大了，峰型小的话有可能是基线不稳引起的

峰型很大，最高峰高能到2000左右！
请问这是怎么回事呢？
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将化学进行到底
3楼2009-12-08 22:17:44
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lzh1220

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-13 09:14
引用回帖:
Originally posted by cchang2010 at 2009-12-08 20:51:56:
时间\min        水        乙腈        三氟乙酸
0        90        10        0.1
13        10        90        0.1
21        10        90        0.1
按照上面的洗脱条件，走一针空针就有好多杂峰，出峰时间为11min至15min，柱温为25度，流速1.0ml/min，请问各位这是怎么回事？是梯度洗脱的 ...

问题可能原因：
1.梯度太陡了，本人做过水-乙腈 乙腈10到95，30分钟，基线还可以的。你那2000的峰形是否很难看，不规则，如果这样，应该可以肯定是梯度太陡，另外你的检测波长应该注意，因为三氟乙酸有紫外吸收，波长应避免末端吸收。
2.可能柱子不干净，充分冲过之后再进样。因为出杂峰时间在高乙腈比例段，因此不排除柱子污染的可能。
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4楼2010-04-13 00:02:37
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
确实是由于梯度造成的，本人曾有这样的经验。但是原因不好说明。
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5楼2010-04-13 06:18:26
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-04-15 13:51
梯度变化太大，导致基线会上漂，也有可能是你的柱子不干净，把一些强保留的物质洗出来了，如果这样的话就需对整个系统做一个大清洗。
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6楼2010-04-13 11:14:45
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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:
是你的乙腈用量太大了，把柱子里的旧东西给冲出来了。。。建议你把柱用高乙腈冲一下，平衡好了再用你的梯度，应该不会出现杂峰了。。
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7楼2010-04-14 20:26:50
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
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正常。。只要不干扰就行。。
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8楼2010-04-14 20:52:08
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summerlwl

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
多稳定一会看看情况，不行的话，就改流动相配比
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9楼2010-04-16 10:00:57
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