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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有没有做过氯嘧磺隆hplc检测的木虫
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xyc121

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有没有做过氯嘧磺隆hplc检测的木虫

现在遇到点麻烦，希望能得到高手的指导。
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1楼 2009-12-07 21:56:55
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+5,VIP+0):很详细，很强大！ 12-9 10:14
条件1：色谱条件色谱柱: ZORBAX SB-C18 色谱柱(150 ×2. 1 mm I. D. , 3. 5μm, 美国Agilent 公司) 。流动相: 乙腈- 水(pH= 2. 5 , 甲酸调节) , 梯度洗脱程序为: 0～10 min , 水由80 %线性递减至50 % ; 10～15min , 递减至10 % ; 15～16 min , 递增至80 % ; 维持80 %至25 min。流速0. 2 mL/ min ; 柱温30 ℃; 进样量10μL。

条件1是LC-MS的条件，也可以用到LC-DAD/UV上，氯嘧磺隆出峰16.12min；

条件2：　色谱柱: Kromasil KR100-5C18; 流动相:乙腈-水(pH 2.5 , 用85%磷酸调节) , 梯度洗脱程序见表1 ,流速1.0 mL/ min ;柱温45 ℃; 检测波长230 nm; 进样量10μL 。
表1 　流动相梯度洗脱程序
Time/ min     φ(Water) / %         φ(Acetonitrile) / %
0.00                 80                              20
1.75                 65                              35
10.00               60                              40
13.00               50                              50
15.00               40                              60
22.00               40                              60
22.01               10                              90
25.00               10                              90

条件2氯嘧磺隆出峰在19.841min

氯嘧磺隆紫外最大吸收波长为236nm，当时考虑到同类别的化合物，所以选用230nm

以上都是以前做多残留方法的条件，具体文章你可以在期刊网上下载，也可以PM我给您，分别为2004年、2005年的东西

[ Last edited by zxz.1982 on 2009-12-9 at 08:55 ]
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
4楼2009-12-09 08:49:10
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
啥问题？正好以前做过这一类化合物的残留分析
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2009-12-08 12:38:58
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xyc121

铁虫 (小有名气)
就是跑出来杂峰很多，我们没有标准品所以不知道哪个峰是。你做过用的怎样的前处理方法 ，需要固相处理吗？还有流动相用的啥波长还有柱子呢？
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3楼2009-12-08 18:26:57
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-9 19:21
至于前处理方法我没有列出来，你的告诉我你要做什么样品基质里面的？而且前处理方法最好还要和您的现有仪器设备结合起来，我们当时没用商品化的固相萃取，试了一下不太还，用的层析柱
如果你是做土壤里面的话，后来有文献报道用SPE的
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
5楼2009-12-09 08:53:05
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