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xyc121

铁虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】有没有做过氯嘧磺隆hplc检测的木虫

现在遇到点麻烦，希望能得到高手的指导。

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1楼 2009-12-07 21:56:55

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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+5,VIP+0):很详细，很强大！ 12-9 10:14

条件1：色谱条件色谱柱: ZORBAX SB-C18 色谱柱(150 ×2. 1 mm I. D. , 3. 5μm, 美国Agilent 公司) 。流动相: 乙腈- 水(pH= 2. 5 , 甲酸调节) , 梯度洗脱程序为: 0～10 min , 水由80 %线性递减至50 % ; 10～15min , 递减至10 % ; 15～16 min , 递增至80 % ; 维持80 %至25 min。流速0. 2 mL/ min ; 柱温30 ℃; 进样量10μL。

条件1是LC-MS的条件，也可以用到LC-DAD/UV上，氯嘧磺隆出峰16.12min；

条件2：　色谱柱: Kromasil KR100-5C18; 流动相:乙腈-水(pH 2.5 , 用85%磷酸调节) , 梯度洗脱程序见表1 ,流速1.0 mL/ min ;柱温45 ℃; 检测波长230 nm; 进样量10μL 。
表1 　流动相梯度洗脱程序
Time/ min    φ(Water) / %       φ(Acetonitrile) / %
0.00                80                            20
1.75                65                            35
10.00             60                            40
13.00             50                            50
15.00             40                            60
22.00             40                            60
22.01             10                            90
25.00             10                            90

条件2氯嘧磺隆出峰在19.841min

氯嘧磺隆紫外最大吸收波长为236nm，当时考虑到同类别的化合物，所以选用230nm

以上都是以前做多残留方法的条件，具体文章你可以在期刊网上下载，也可以PM我给您，分别为2004年、2005年的东西

[ Last edited by zxz.1982 on 2009-12-9 at 08:55 ]