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【求助】有没有做过氯嘧磺隆hplc检测的木虫
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zxz.1982
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2楼2009-12-08 12:38:58
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happy169(金币+5,VIP+0):很详细，很强大！ 12-9 10:14
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条件1：色谱条件色谱柱: ZORBAX SB-C18 色谱柱(150 ×2. 1 mm I. D. , 3. 5μm, 美国Agilent 公司) 。流动相: 乙腈- 水(pH= 2. 5 , 甲酸调节) , 梯度洗脱程序为: 0～10 min , 水由80 %线性递减至50 % ; 10～15min , 递减至10 % ; 15～16 min , 递增至80 % ; 维持80 %至25 min。流速0. 2 mL/ min ; 柱温30 ℃; 进样量10μL。 条件1是LC-MS的条件，也可以用到LC-DAD/UV上，氯嘧磺隆出峰16.12min； 条件2： 色谱柱: Kromasil KR100-5C18; 流动相:乙腈-水(pH 2.5 , 用85%磷酸调节) , 梯度洗脱程序见表1 ,流速1.0 mL/ min ;柱温45 ℃; 检测波长230 nm; 进样量10μL 。 表1 流动相梯度洗脱程序 Time/ min φ(Water) / % φ(Acetonitrile) / % 0.00 80 20 1.75 65 35 10.00 60 40 13.00 50 50 15.00 40 60 22.00 40 60 22.01 10 90 25.00 10 90 条件2氯嘧磺隆出峰在19.841min 氯嘧磺隆紫外最大吸收波长为236nm，当时考虑到同类别的化合物，所以选用230nm 以上都是以前做多残留方法的条件，具体文章你可以在期刊网上下载，也可以PM我给您，分别为2004年、2005年的东西 [ Last edited by zxz.1982 on 2009-12-9 at 08:55 ] |
4楼2009-12-09 08:49:10
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5楼2009-12-09 08:53:05
zxz.1982(金币+0,VIP+0):你没仔细看我的东西吗？“氯嘧磺隆紫外最大吸收波长为236nm“，甲醇也可以，就是基线高一点而已，文献你应该是在学校的吧？那就自己先去中国期刊网上自己下载，这一类除草剂“磺酰脲类除草剂”，文献很多的，我上面给你的是两个大豆中磺酰脲类除草剂的检测方法，可以参考 12-9 18:47
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我的是水里的浓度大概在 1-1000mg/l 我现在用的柱子是 diamonsilC18（2）5u 250*460mm还有就是你上面写的用的是用的乙腈用甲醇不行吗，还有检测波长我看文献上230，235，236，254都有该选哪个比较好我的里面没有其他的药只有农药里面的助剂和填料之类的。师兄有这方面的文章吗，我的邮箱是xycbkh@163.com 谢谢。 |
6楼2009-12-09 18:11:37
