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akosrios铁杆木虫 (知名作家)
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【求助】顶空测试，溶剂的选择
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 最近做顶空，检测二氯，吡啶，甲苯 原方法用水做得溶剂，结果标准重复性老是不好 试验换成dmso，样品溶解和标样重复性都可以 但是有个问题，dmso的沸点太高，会不会污染气体定量管和输送管（漂移管） 顶空做得不多，有没有高手帮给出出主意 |
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akosrios
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9楼2009-12-09 08:30:08
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akosrios(金币+1):谢谢参与
akosrios(金币+1,VIP+0):呵呵，多谢解答 12-7 15:07
akosrios(金币+1):谢谢参与
akosrios(金币+1,VIP+0):呵呵，多谢解答 12-7 15:07
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"[通知说明] 你的DMSO是顶空瓶里的溶剂吧？沸点高，那就不会进到气路里面啊，应该没有影响的吧 犹豫吡啶沸点高，我平衡温度要120，所以虽然没到溶剂的沸点，肯定是有dmso蒸汽进到管道啊。。。而且图谱上也显示较大的dmso峰 " 百度百科信息：吡啶沸点(℃)： 115.3，与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。） 水沸点100°， 你设平衡温度120°，可见水作为溶剂确实是不行的 二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。 个人认为你的气体定量管和输送管的温度肯定是更高的，应该不会有残留，你可以走完一针DMSO溶剂顶空，再走一针不以DMSO作为溶剂的空白看看，如果没有色谱峰出来就可以说明无污染 个人认为更应该考虑DMSO会不会对柱子造成影响，比如柱流失加大啊什么的，我没有用过DMSO，所以不好说，不过从我做的一些砜、亚砜类似药物来看，痕量的影响不大 当然你可以把平衡温度降低一些看看效果，我的意思是待测物顶空挥发萃取的效果，和溶剂的挥发两方面 希望大家来多探讨 |
2楼2009-12-07 13:04:40
akosrios
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3楼2009-12-07 15:09:20
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4楼2009-12-07 15:13:56
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